Способ получения керамическогоматериала

Союз Советскик Социалистических Республин(22) Заявлено 13,0779 (21) 2794705/29-33с присоединением заявки Мо(51)М. Кл. С 04 В 35/14 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(088,8) Дата опубликования описания 150 781-4 сраонскбй ССР Знамени инс.титут го и Ордена Трудо рдых материалов А Ордена Трудового Красног химии им, Л, В. Пи сарже вск Знамени институт сверхтв(71) Заявители 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИТСЯ овышение плот- очности кераО ба явля- темпераеет низкую рочность. ания приокиси крем Недо ст ется то турах спе ,плотность Повышение водит к к атком этого спос что при указанны кания материал и и механическую температуры спе ристаллизации дв Изобретение относится к способу получения керамики на основе окислов кремния и титана, которая может применяться в качестве конструкционного материала в химическом машиностроении, радиоэлектронике.Известен способ получения керамики путем мокрого помола двуокиси кремния - синтетического силикагеля с последующим формованием заготовок шликерным литьем, сушкой и отжигом и.Однако материал, полученный по данному способу, имеет низкую механическую прочность и плотность.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения керамического материала на основе кварцевого стекла, включающий смешивание стекла с анатазной двуокисью титана (до 2 30 вес.), формование заготовок и спекание при температуре 1050-1150 оС 2) . ния, что снижает прочность и термостойкость керамики.Цель изобретения - иности и механической прмического материала.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения керамическогоматериала на основе двуокисей крем-.ния и титана путем их смешивания,формования и спекания, в качествеисходного сырья используют пирогенную двуокись кремния с удельной поверхностью 50-180 м /ги двуокисьтитана, 15-43 вес. % которой предварительно восстанавливают до низшегоокисла Т 1 О, взятых в соотношении,вес. Ъ:Двуокись кремния 40-70Окислы титана 30-60спекание ведут при 1280-1400 оС винертной среде,Восстановление двуокиси титана:до низкого окисла достигается отжигом Т 10, предпочтительно в токеводорода при 900-1150 С.Трехвалентные атомя титана Т 1 В Оявляются активными по отношению ккислороду, поэтому в процессе спеканиязаготовок происходит реакционноевзаимодействие низшего окисла с крем846537 35 40 45 50 Состав, композиции, Коэффициент термическогор асшир ения,10-ьгр ад Открытаяпористость,Ъ Температу ра спекания,"С ВосстановлениеТ 10 довес. Ъ Прочностьпри изгибе,кг/мм . Вес, Ъ По известному способу Т 10 -30 4,9 1150 10,6 иеземом. Применение в композициидвуокиси титана, восстановленной донизшего окисла в количестве меньше15 вес. Ъ, приводит при обжиге к полному замещению ненасыщенных атомовтитана кислородом (переходом Т 1 0 вТ 101), что способствует кристалЛиэации двуокиси кремния. ВосстановлениеТ 10 до низшего окисла в количествебольше 43 вес. Ъ не приводитк уве"личению прочностных характеристиккерамического материала,П р и м е р 1. Порошкоабразнуюдвуокись титана в виде рутила судельной поверхностью 1,2 м /гпредварительно отжигают в трубчатойэлектрической печи 2 ч при 1150 оС втоке водорода, Расход водорода составляет 0,8-1,2 л/ч на один граммТ 10, Полученный темно-фиолетовыйпорошок представляет собой частичновосстановленную до Т 110 з двуокисьтитана, при дефиците кислорода2,88 вес. Ъ, что соответствует превращению 43,0 вес Ъ Т 10.Модифицированную таким образомдвуокись титана в количестве 30 вес.Ъсмешивают с 70 вес, Ъ пирогеннойдвуокиси кремния с удельной поверхностью 52 м 2/г, полученной гидролизом 81 С 1 в воздушно-водородном пламени.Смесь порошков гомогенизируют3 ч в шаровой керамической мельнице,при соотношении порошок:вода:керамические шары 1 : (1,0-1,5) ; 1,после чего пресованием в мокром виде формируют заготовку, Полученнуюзаготовку с пористостью 18-25 Ъ сушатпри 120-200 оС в течение 2 ч, Спеканиеведут в кварцевой электрической печив токе осушенного азота при 14000 Сс выдержкой 0,2 чП р и м е р 2. Порошкообразнуюаморфную двуокись титана с удельнойповерхностью 10,3 м /г предварительно отжигают 1 ч в трубчатой электрической печи при температуре 1050 оСв токе водорода. Расход водорода0,8-1,2 л/ч на один грамм Т 101. Полученный темно-Фиолетовый порошокпредставляет собой частично восстановленную до Т 1 О двуокись титана,где дефицит кислорода составляет 5 10 15 20 25 30 2,1 вес. Ъ, что соответствует превращению 31 вес. Ъ Т 10Модифицированную таким образомдвуокись титана в количестве 45 вес.Ъсмешивают с 55 вес,пирогеннойдвуокиси кремния с удельной поверхностью,120 м /г, полученной гидролизом 81 С 14 в воздушно-водородномпламени. Смесь порошков гомогенизируют в шаровой керамической мельнице при соотношении порошок:вода:керамические шары 1:(2-2,5):1, послечего массу отливают в гипсовую форму, Заготовку сушат при температуре80-120 вС в течение.1,5 сут, послечего спекают в кварцевой электрической печи в токе осушенного азотомпри температуре 1350 ОС с выдержкой0,5 ч,П р и м е р 3. Порошкообразнуюдвуокись титана в виде рутила судельной поверхностью.18 м /г обжигают предварительно в токе подоро- .да при 900 оС в течение 1 ч, Расходводорода составляет 0,8-1,2 л/ч наодин грамм Т 10, Полученный темнофиолетовый порошок представляет собой частично восстановленную доТ 10 двуокись титана, где деФицитпо кислороду составляет 1,0 вес. Ъ,что соответствует превращению15 вес. Ъ Т 101.Модифицированную таким образом,двуокись титана в количестве 60 вес, Ъ смешивают с 40 вес, Ъ двуокиси кремния аэросилом, с удельной поверхностью 178 м /г. Смесь порошков гоЯмогенизируют 2 ч в шаровой керамической мельнице, при соотношении порошок ; вода : керамические шары 1 (2-2,5) :1, после чего массу отливают в гипсовую Форму. Заготовку сушат при 80-120 ОС в течение 2 сут, после чего спекают в кварцевой электрической печи в токе осушенного азота при 1280 оС с выдержкой 1 ч.Рентгенофазовый анализ материалов указывает на аморфное состояние двуокиси кремния, а также на образование при спекании промежуточного соединения титана с кислородом.В таблице 1 приведены характеристики материалов, полученных известным и предлагаеьым способом,846537 Продолжение таблицы Открытпористость,Ъ Температура спекания,сС Состав, композиции,вес.% Прочностьпри изгибе,кг/мм 81 О - 70 Т 10 - 30 81 С -70 1400 2,0 По предлагаемому способу 43,0 1400 2,1 4,1 1350 31 5,4 1,3 15 навливают до низкого окисла Т 10, взятых в соотношении, вес. В:Двуокись кремния 40-70 Окись титана 30-6 Д Спекание ведут при )280-1400 С в ,инертной атмосфере. Формула изобретения Способ получения керамического материала на основе двуокисей крЕмния и титана путем их смешивания, формования и спекания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыше ния плотности и механической прочности, в качестве исходного сырья используют пирогенную двуокись кремния с удельной поверхностью 50180 м /г и двуокись титана, 15-42 вес. Ъ которой предварительно восста. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 56 3402, кл, С 04 В 35/14, 1976.2, Авторское свидетельство СССР9 614073, кл, С 04 В 35/14, 1977,Составитель Р.ПрахбваТехред Мголинка Корректор Л.Иван Редактор М, Хома Заказ 5361/34 Тираж 660 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретениЯ и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5