Хлорсодержащие полиэфиры в качествепластификаторов поливинилхлорида

О П И С А Н И Е о,840055ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУяо делам нзобретаннй н ютарытнй(54) ХЛОРСОДЕРЖАЩИЕ ПОЛИЭФИРЫ В КАЧЕСТВЕ ПЛАСТИФИКАТОРОВ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА где К Сн (Сн) СН сн Р (Сн)3 ба се л=Омолекулярной массы 714-1118,Изобретение относится к новым хлорсодержащим полиэфирам на основе тет.рахлорфталевого ангидрида, адипино,вой кислоты, гликоля, 2-этилгексилового спирта, которые могут найти применение в качестве пластификаторовдля поливинилхлорида.Известны полиэфиры на основе адипиновой кислоты (или фталевого ангид. -рида), гликоля и этилгексилового спирта 1 ДОднако эти полиэфиры не обеспечивают огнестойкость поливинилхлоридньтм композициямвИзвестны также полиэфиры на основе галогенароматической дикарбоновой15кислоты, содержащей 1-4 атома хлора,гликоля С - С и одноатомного спирЪ Эта, применяемые для пластификации полимеров 21,Недостатком этих пластификаторовявляется то, что поливинилхлоридныепленки, пластифицированные ими, имеют низкие показатели по мороэостой 2кости и эластичности, высокую жесткость,Цель изобретения - получение хлор- содержащих полиэфиров, используемых для пластификации полимеров и придающих им огнестойкость, морозостойкость и низкую жесткость.Поставленная цель достигается новой химической структурой, которая выражается следующей формулой20 3 8400Предлагаемые хлорсодержащие полизфиры получают в одну стадию в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром ловушкой Дина-Старка. В колУ5бу загружают адипиновую кислоту,тетрахлорфталевый ангидрид, гликоль,2-этилгексилавый спирт и катализатор. Реакцию проводят при 170-200 ОСи заканчивают при достижении кислотного числа не более 2 мг КОН/г. Реакционная вода отгоняется со спиртом.П р и м е р 1. Ди-этилгексиловый эфир полизтиленадипинаттетрахлорфталата (и =1),В четырехгорлую колбу, снабженнломешалкой, термометром, ловушкой ДинаСтарка, обратным холодильником, загружают 36,5 г адипиновой кислоты,143 г тетрахлорфталевого ангидрида,54 г диэтиленгликоля, 78 г 2-этилгексанола, 1,55 г тетрабутилтитаната.Смесь нагревают при перемешивании до200 С. Реакционная вода отгоняется в 25ниде азеотропа с 2-этилгексиловымспиртом, Пр достижении кислотногочисла не более 2 мг КОН/г отгоняютот полиэфира легколетучие продуктыпри 200 С и остаточном давлении 10- р 020 мм рт.ст. Полученный полиэфир имеет кислотное число 1,5 мг КОН/г, гидроксильное число 0,2 , число омьцтения35288 мг КОН/г, вязкость при 20 С5140 сП,Найдено, ; С 49,0; Н 5,5; О 19,8;С 1 25.7,СД 6 Н 5 ВО С 1 РВычислено, с С 49 4 Н 5 2 О 20 ОсС 1 25,4,. По примеру 1 нагревают 73 г адипиновой кислоты; 143 г тетрахлорфталевого ангидрида 39 г 1 2-пропиленглий У 50коля, 169 г 2-этилегксанола, 1 г тетрабутилтитаната, При достижении кис,лотного числа не более 2 мг КОН/готгоняют от полиэфира легколетучиепродукты при 200 ОС и остаточном дав 55ленин 10-20 мм рт.ст,Полученный полиэфир имеет кислотное число 1,0 мг КОН/г, гидроксильное число 0,2 , число омыления55 4281 мг КОН/г, вязкость при 200 С216 сП.Найдено,7: С 55,9; Н 6,5; О 18,0;С 1 19,6.С НЕ ОС 1,.Вычислено,7: С 55,5; Н 6,7; 0 17,9С 19,9Выход составляет 99,8 . Молекулярная масса 714,П р и м е р 3, Ди-этилгексиловый эфир. полидиэтиленадипинаттетрахлорфталата (Й=О).По примеру 1 нагревают 73 г адипиновой кислоты, 143 г тетрахлорфталевого ангидрида, 54 г диэтиленгликоля,169 г 2-этилгексанола, 1,1 г тетрабутилтитаната, При достижении кислотного числа не более 2 мг КОН/г отгоняют от полиэфира легколетучие продукты при 200 С и остаточном давлении 10-20 мм рт.ст.Полученный полиэфир имеет кислот"ное число 1,2 мг КОН/г, гидроксильное число О,1 , число омыления260 мг КОН/г, вязкость при 20 СО500 сП., Найдено, с; С 54,9; Н 6,8; О 19,3;С 1 19,0.,С 1 Но 09 С 4Вычислено, : С 54,8; Н 6,7; О 19,4;С 1 19,1.Выход составляет 99,8 Х. Молекулярная масса 744,П р и м е р 4, Ди-этилгексиловыйэфир полипропиленадипинаттетрахлорфталата (п=1),По примеру 1 нагревают 36,5 г адипиновой кислоты, 143 г тетрахлорфталевого ангидрида, 39 г 1,2-пропиленгликоля, 78 г 2-этилгексанола, 1,48 гтетрабутилтитаната. Нри достижениикислотного числа не более 2 мг КОН/готгоняют от полиэфира легколетучиепродукты при 2000 С и остаточном давлении 10-20 мм рт.ст.Полученный полиэфир имеет кислотное число 1,6 мг КОН/г, гидроксильное число 0,15 , число омыления285 мг КОН/г, вязкость при 20 ОС3000 сП.Найдено,7: С 50,2; Н 5,0; 0 18,0;С 1 26,8.С 41 Н 40 С 1 вВычислено,З: С 49,9; Н 5,1; 0 18,2;С 1 26,8.Выход составляет 99,8 .Молекулярная масса 1058,5 840055В таблице приведены свойства поли" Таким образом, предлагаемые хлорвинилхлоридных пластикатов, пластифи- содержащие полиэфиры используемые в цированных полиэфирными пластифика- качестве пластификаторов поливинилторами (80 масс,ч, на 100 масс,ч,хлорида придают им огнестойкость, мополивинилхлорида). розостойкость и эластичность. едлага 320 5 0 0 2 5 30 0 3 3 5 00 5 вестныи а основе но 320 35 140 исло а основе талевого-30 180 0 гид 0 57 19 зобретенияолиэфнры общ молекулярной массы 714-1118 в качес40 ве пластификаторов поливиннлхлори Формулаержащиеож О мулы ООй ООСЯ СО нформации,е при эксперт Р,Й=СН 1 -сн-с;н с ф СН -СИ С Н)4 свиде 3-05,16. льство по эа.79. 2. Патент Япокл. 25 (1)С 121,тип). 0 нии У публ 970,1966 (про с 0-1 ВНИИПИ Заказ 465 ираж 530 Подписное Филиал ППППатент, г. Ужгород, ул. Проектна На основ тетрахло фталевог ангидрид Источник принятые во вним 45 1. Авторское явке У 2725890/2 кл. С 08 6 63/16