Способ получения люминофора на основесульфида стронция

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихреспублик(51)М. Кл.3С 09 К 11/14б 01 Т 1/11 Вервраееей кецвтвт весе йв йеяхн взвбретхвяк в втритвй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДА СТРОНЦИЯИзобретение относится к способу получения люминофора, предназначенного для использования в качестве чувствительного элемента тврмолюминвсцентных детек. торов рентгеновского в гамма-излучения,Известен способ получения люминофора на основе сульфида,стронция, заключающийся в том, что шихту, состоящую из карбоната стронция, редкоземельных активаторов, серы и селена, прокапивают в течение 10-30 мин цри 1100 оС в восста. новительной или инертной среде, затем смешивают с небольшими количествами фторица кальция и серн, таблвтируют и. повторно прокаливают в той жв,среде при 800 1000 С 11).Недостатком этого способа является сложность технологического процесса, а именно прерывистость и большое количество препаративных операций. 36Из числа известных технических решений наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способполучения люминофора на основе сульфида стронция путем цвухстацийного прокаливания шихты, соцвржащвй сульфат или карбонат стронция, редкоземельные активаторы, серу, фторид кальция, окись магния и крахмал. Первую стадию прокаливания ведут при 1200 Ч 10-15 мин, а вторую при 1000 С 20 мин, причем после первой стааии спек охлаждают и смешивают с фторидом кальция и серой. Полученный термолюминофор имеет выхоц термолюминесценции 0,03%. (,2,).Нецостатком известных способов яв ляется сложность технологического процесса.Цель изобретения - упрощение способа получения люминофора за счет исключения стадии промежуточного охлаждения шахты при сохранении выхоца тврмолюминесценции последнего.Дпя достижения этой цеди в способе получения люминофора на основе сульфица стронция, включающем двухстадийное прокаливание шихты, соцераащей сульфат или карбонат стронция, редкоземельныеО, 1 г окиси ма гния, смачивают абсолютным спиртом, сушат при температурео75 С в течение 1,5 ч, растирают и пересыпают в кварцевую лодочку, которую помещают в кварцевую ампулу цля прокаливания. Шихту нагревают до 840 С в атмосфере аргона, выдерживают в течение0,2 ч, затем нагревают со скоростью600"С/ч до 1075 С и выдерживают при .этой температуре в течение 0,75 ч. Дляиспытания люминофора его прессуют втаблетки диаметром 10 мм и толщинойО,З мм. Образец прогревают до 400 Сдля снятия остаточного сигнала термолюминесценции, облучают светом длиной волны 450 нм от светосостава постоянногоцействйя с известным квантовым выходоми измеряют термолюминесценцию на установке, проградуированной в квантах испускаемого света. Отношение площадипод кривой термовысвечивания (интегралиспускаемых квантов) к числу поглощенных квантов является величиной выходатермолюминесценции при фотовозбуждении.Выход термолюминесценции люминофора составляет 0,05%.П р и м е р 2, Готовят шихту состава, аналогичного примеру 1, за исключением того, что вместо сульфата стронцияберут карбонат стронция. Шихту нагревают цо 830 С в атмосфере аргона, вьщероживают при атой температуре в течение0,15 ч, затем поднимают температуру цо1050 С со скоростью 450 С/ч и выдерживают при этой температуре в течение0,5 ч.Полученный люминофор имеет выхоцтермолюминесценции 0,03%.П р и м е р 3. Шихту состава, аналогичного примеру 2, нагревают до 85 СГСв атмосфере аргойа, выцерживают приэтой температуре в течение 0,25 ч, затемподнимают температуру цо 1100 С соОскоростью 800 С/ч и выдерживают приэтой температуре в течение 1 ч. Выходтэрмодюминесценции полученного люминофора составляет 0,04%,Как видно из примеров, предлагаемыйспособ позволяет осуществить синтез основы и формирование люминофора без промежуточного охлаждения шихты, что уменьшает число технологических операций иоблегчает процесс автоматизации производства люминофора беэ ухудшения выходаего термодюминесценции,формула изобретения1. Способ получения люминофора наоснове сульфида стронция путем цвухста 3 834 ОЙИ 4активаторы, серу, фторид кальция, окисьмагния и крахмал, первую стацию прокаливания ведут при 830-850 С в течение0,15-0,25 ч, а вторую - при 10501100 С в течение 0,5-1 ч.5После первой стадии температуру же-.лательно поднимать со скоростью 450800 С/ч,Начальная температура прокадивания830-850 С и время вьщерживания шихты при втой температуре 0,15-0,25 чявляются оптимальными ддя восстановления сульфата или кдрбоната стронция крахмалом и серой и для предотвращения окисленця шихты. Температура менее 830 С 15не обеспечивает необходимую полноту реакций восстановления, тогда как при темОпературе более 850 С время контактанаиболее, химически активных молекул серы с твердой фазой становится нецоста/тоМным цля требуемой полноты восстановления, Время менее 0,15 ч является нецостаточным цля образования необходимого количества сульфида стронция, а приопрокаливании шихты при 830-850 С в 25течение более 0,25 ч повышается расходсеры, которая необходима для предотвращения окисления во время переходногопроцесса, Этот процесс, в течение которого происходит дополнительное восстановление основы и создание условий, необходимых цдя формирования люминофора,идет при повышении температуры от 830850 С до 1050-1100 С са скоростью450-800 С/ч, Отклонение от указанных З 5значений скорости нагрева ведет к изменению времени взаимодействия материала составшимся количеством серы, что такжеувеличивает опасность окисления и можетпривести к уменьшению чувствительности 40люминофора,Прокаливание при 1050-1100 С в течение 0,5-1,0 ч ведет к образованиютвердого раствора активаторов в сульфице 45остронция. Температура менее 1050 С, атакже время прокаливания менее 0,5 ч,:являются недостаточными дпя аффективного действия флюса и циффузии активаторовв основу, Прокаливание в течение времени более 1 ч не дает какого либо значительного изменения свойств люминофора,но невыгодно из-ва увеличения общеговремени синтеза,П р и м е Р 1. Шихту, содержащую2 г сульфата стронция, сульфаты самарияи европия, по 0,2 мл 0,025 М растворакаждого, 0,1 г фторида кальция, 1,1 гэлементарной серы, 0,2 г крахмала и5 834дийного прокаливания широты, содержащейсульфат или карбонат стронция, редкоземельные активаторы, серу, фторид кальция,окись магния и крахмал, о т л и ч аю щ и й с я, тем, что, с целью упрощения способа за счет исключения стадиипромежуточного охлаждения шихты присохранении выхода термолюминесценциилюминофора, первую стадию прокаливанияведут при 830-850 С в течение 0,15 Ф0,28 ч, а вторую - при 1050-1100 Св течение 0,5-1 ч,008 62. Способ по п. 1, о т л и ч а вщ и й с я тем, что после первой стадиитемпературу поднимают со скоростью450-800 С/ч.5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент СКА Ж 2527368,1 о кл. 252-301 А, 1950 2. Патент США Ж 2522074,кл. 252301,4, 1980.Составитель И. Недолуако,Редактор Е. Папп Техред А,Бабанед Корректор И.ОемчикЗаказ .4124/46 Тираж 684 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4