Способ определения тантала

(51) М. Кл.з С 01 С. 35/00 6 01 й 27/46 с присоединением заявки йоГосударственный комитет СССР. по дедам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 30.0581(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам определения тантала, и может быть использовано для определения больших количеств тантала в технологических растворах сложного состава.Известен ацидиметрический способ определения тантала, позволяющий определять большие содержания тантала в смеси пятиокиси ниобия и тантала 11.Однако он не пригоден для определения тантала в растворах сложного солевого состава, содержащих различные примеси.Известен метод отделение тантала от железа, марганца, титана и других элементов экстракцией неразбавленным три-н-бутилфосфатом из растворов НГ, содержащих ННОи Н 504 с 20 последующей реэкстракцией тантала раствором карбоната натрия 21.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ потен циометрического определения, тантала заключается в том, что анализируемый сплав тантала с ниобием раство" ряют в плавиковой кислоте,из полученного раствора удаляют воду упариванием с последующим введением уксусного ангидрида, после чего полученный раствор титруют раствором ацетата натрия в уксусной кислоте. Способ позволяет определять тантал в присутствии ниобия 3 1.Недостатком этого способа явля- ется низкая избирательность определения тантала в присутствии примесей ванадия, молибдена, вольфрама и сильных минеральных кислот.Цель изобретения - повышение избирательности определения тантала.Поставленная цель достигается темр что в способе определения тантала потенциометрическим титрованием в неводных средах, включащем предварительное переведение тантала во фтористое соединение, фтористое соединение тантала экстрагируют 100-ным трибутилфосфатом и полученный экстракт титруют дифенилгуанидином в смеси диметилсульфоксида с ацетоном.Кроме того, экстракт титруют при соотношении трибутилфосфат:,диметнлсульфоксид: ацетон, равном 1:(1-0,5): :(2-1).Титрование можно проводить потенциометрически с системой стеклянного и хлорсеребряного электродов нли833536 Формула изобретения Составитель Е. ДанилинРедактор С. Шевченко Техред Н, ГрабКорректорГ. РешетникЗаказ 3907/18 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, З, Раушская наб , д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 визуально с индикатором нейтральным красным (в точке эквивалентности окраска индикатора меняется из малиновой в желтую).При потенциометрическом титровании строят кривую в координатах "ЭДС-количество мл титранта" и концентрацию тантала (г/л) рассчитывают по Фор- муле й К Э Ч 10000 а10 где й; - нормальность дифенилгуанидина; .К - поправочный коэффициентк нормальности дифенилгуанидйна; 15Э - грамм-эквивалент тантала;У - количество титранта, пошедшее на титрование, мл;а - объем анализируемого раствора. 20Дифенилгуанидин готовят на смесиэтилового спирта с глицерином (5:1).При визуальном титровании экстракттитруют в смеси с диметилсульфоксидом в соотношении трибутилфосфат:диметилсульфоксид равном 1:1, в качестве индикатора используют 0,2-ныйраствор нейтрального красного.П р и м е р 1. Содержание тантала определяют в технологическом раст- З 0воре, содержащем, г/л: НЬ 6-8,Т 1 "-2, Ге 15, 51 10, А 1 1,Н 504 200, НГ 75.Пробу технологического раствора(5 мп) помещают в полиэтиленовуюбанку с пробкой, прибавляют 5 млдиметилсульфоксида (разбавление проводят таК,чтобы конечное содержаниеНГ составляло 1 н.); добавляют 5 млтрйбутилфосфата (соотношение Ч=1:1),Приготовленный таким обраЪом 40раствор помещают в аппарат длявстряхивания жидкости и проводятэкстракцию в течение 10-15 мин, после чего раствор переносят в делительную воронку и отделяют органический слой, который промывают 12 раза 0,5 н. НГ или водой. Органический раствор помещают в колбу. длятитрования, прибавляют 10 мл диметилсульфоксида и 20 мл ацетона при по-.тенциометрическом титровании или10 мп диметилаульфоксида при визуальном титровании. В качестве индикатора применяют 0,2-ный раствор, нейтрального красного (2-3 капли). Титрант 0,1 М раствор дифенилгуанидина. Нижняя граница определяемых концентраций 1 г/л. Коэффициент вариации для содержаний тантала 3-5 г/л составляет 5. Время еди" ничного определения 20-30 мин.П р и м е р 2. Определяют содержание тантала (50 г/л) в технологическом растворе, содержащем, г/л: НЬО. 8,6, 5 п 5, Т 10 2,0, 510. 36, Нп 5,5, Ге 2,2,НГ 243.Условия определения те же. КоэфФициент вариации составляет 0,2.Предложенный способ позволяет, по сравнению с известным, повысить, избирательность определения и анализировать большие содержания тантала в технологических растворах в присутствии разнообразных примесей и кислот. Метод отличается экспрессностью и не требует предварительной очистки исходных реактивов. 1. Способ определения тантала потенциометрическим титрованием в неводных средах, включающий предварительное переведение тантала во Фтористое соединение, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности при анализе технологических растворов, Фтористоесоединение тантала экстрагируют100-ным трибутилфосфатом и полученный экстракт титруют дифенилгуанидином в смеси диметилсульфоксидас ацетоном,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что экстракт титруютпри соотношении трибутнлфосфат: диметилсульфоксид:ацетон, равном1:(1-0,5)(2-1)1Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Гибало И.М. Аналитическая химия ниобий и тантала, М., "Наука",1967, с. 59.2. Гибало и.м. Аналитическаяхимия.ниобия и тантала, М., "Наука",1967, с. 139.3. Авторское свидетельство СССР9 379867, кл. 6 01 й 27/46, 1973.