Способ получения нитрата калия

27588 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликКл. 121 9/О Заявлено 28.1,1966 (Л 91 23-26 иоритет омитет ао дел ПК С 010 9 О изобретений и аткрытипри Совете МинистровСССР УДК 661.832,435(088.8) Опубликовано 03.И 1.1970, Бюллетень М я 19.Х.197 Авторыизобретепи Иностранцы Баувенс и Клод Блакиер(Франция) 1 нострапная фирма иссеман Кульманн А. О,(Франция)берт стгктй.й 2 ИЙГЖМ Заявитель Эта ЬЬ.МиТЖ% НИТРАТА КАЛИ ОСОБ ПОЛ У ЕН ИЯ получения ащих его,КО+2 НзРОхталлизациираствор, содстворенный КНР Оз - +(11) После кри чают водный кислоту и р итрата калия полу ржаший фосфорную итрат калия, Это ависимый от патентаДата опубликования описан Изобретение относится к способунитрата калия и удобрений, содержв частности тройных удобрений.Известен способ получения нитрата калия, основанный на действии азотной кислоты на хлористый калий с последующей кристаллизацией нитрата калия, полученного в растворе. Промышленное применение этого способа затруднено вследствие вторичных реакций, в результате которых образуются хлор и хлористый нитрозил.Предлагается способ получения нитрата калия, отличающийся от известного тем, что на хлористый калий действуют избытком фосфорной кислоты до полного удаления образующейся соляной кислоты, например, в соответствии с реакциейКС 1+2 НРОч - .К 1 РО+ Н" РО 4+ НС 1 (1) . Затем к реакционной массе приливают водный раствор азотной кислоты для превращения первичного фосфата калия в нитрат калия, выделяемый кристаллизацией при охлаждении в соответствии с реакцией раствор нагревают для рекуперации, с однои стороны, азотной кислоты и воды, прибавляемых к раствору азотной кислоты, используемой при реакции 11, с другой стороны, смеси фосфорной кислоты и первичного фосфата калия, которую направляют па рецпркуляцию,Реакцию 1 ведут при температуре 200 - 700 С. Если избыток фосфорной кислоты со. ставляет 50 - 100 вес. %, температура должна быть предпочтительно близкой к 300 С.Особенность изобретения заключается в устранении образования хлора и хлористого нптрозила, что значительно упрощает процесс производства нитрата калия. Один пз вариантов способа заключается в превращении хлористого калия не в первичный фосфат калия, а в метафосфат калия. В этом случае реакцию 1 ведут при более высокой температуре - 400 в 7 С со смесью приблизительно стехиометрпческих количеств хлористого калия и фосфорной кислоты.Другой вариант способа заключается в использовании полученного нитрата калия для изготовления тройных богатых калием удобрений. Для этой цели в нитрате калия оставляют некоторое количество маточного раствора и смесь, содержащую нитрат калия, фосфорную кислоту и азотную кислоту, нейтрализуют аммиаком. При этом можно получить10 б) Лммиаком обрабатывают смесь, состоящую из 300 г кристаллов нитрата калия, т. е. все количество выкристаллизовавшегОся нитрата калия, 322 г маточного раствора, т, е.20% собранного маточного раствора (остальные 80% возвращают в цикл) и 272 г отогнанудобрение, содержащее примерно 19 О/О каждого из элементов - М, РО;, КО.Если необходимо получить тройные удобрения, часть азотной кислоты заменяют солью этой кислоты, например нигратом аммония.П р и м е р 1. К 1435 г технической фосфорной кислоты, полученной мокрым способом, содержащей 49,5% РО;, и предварительно освобожденной от фтора, прибавляют 404 г нитрата калия для превращения рециркуляционного маточного раствора в раствор, пригодный для использования в непрерывно работающей системе. Температуру смеси повышают до 250 С. В течение этого периода времени отгоняется 698 г раствора азотной кислоты.К концентрированному раствору прибавляют 235 г хлористого калия марки для сельского хозяйства, содержащего 60/о КО, и температуру смеси доводят до 300 С прн энергичном механическом перемешивании и барботировании воздуха. В процессе этой операции собирают хлористоводородную кислоту, содержащую следы воды. Затем фосфатированный раствор обрабатывают 747 г раствора азотной кислоты с концентрацией 40 Боме. Получают 1911 г нитрованного раствора, из которого после охлаждения до комнатной температуры выкристаллизовывается 300 г нитрата калия, отделяемого от маточного раствора при помощи центрифуги.Из многочисленных вариантов использования кристаллов нитрата калия в производстве тройных удобрения были выбраны два следующие:а) Лммиаком обрабатывают смесь, содержащую 300 г кристаллов нитрата калия, т, е. все количество выкристаллизовавшегося нитрата калия, 467 г маточного раствора, т. е.29% собранного маточного раствора (остальные 71% возвращают в цикл), и 538 г отогнанного раствора азотной кислоты, т. е. 77/о дистиллята.После сушки получают 332 г тройного удобрения, имеющего следующий состав (в /О):Лзот общий, 18,8в том числе:аммиачный 9,4 нитратный 9,4РО; (общее содеркание) 21,2 Р 05, растворимый в воде (общеесодержание) 20,6РО,-, растворимый в воде в формеортофосфата 20,6КО, растворимый в воде 18,7 Хлор 0,16Вещества, нерастворимые в воде19,4 22,7 0,15 ного раствора азотной кислоты, т. е. 39% дистиллята.После сушки получают 242 г тройного удобрения следующего состава (в о/о):Лзот общий, 17,4в том числе:аммиачный 7,7нитратный 9,7РО 5 (общее содержание) 20Р 05, растворимый в воде (общеесодержание) 19,4РО;, растворимый в воде в формеортофосфатаКО, растворимый в водеХлорВещества, нерастворимые в воде(1%-ный раствор) 1,02рН 1/о-ного раствора 6,5.аП р и м е р 2. К 1153 г чистой фосфорнойкислоты, полученной термическим методом, собщим содержанием РО, 6,6/о прибавляюг404 г чистого нитрата калия для превращениярециркуляционного маточного раствора в систему, пригодную для осуществления непрерывного процесса. Температуру смеси повышают до 250 С. В течение этого времени отгоняется 461 г раствора азотной кислоты.К концентрированному раствору прибавляют227 г хлористого калия, содержащего 62/оКО, и температуру смеси повышают до 300 Спри энергичном перемешивании и барботировании воздуха, При этом удаляется хлористоводородная кислота и небольшое количествоводы,фосфатированный раствор обрабатывают747 г раствора азотной кислоты с концентрацией 40 Боме. При этом получают 1903 гнитрованного раствора, из которого при охлаждении до комнатной температуры выкристаллизовывается 290 г нитрата калия, отделяемого от маточного раствора при помощицентрифуги, вращающейся со скоростью5000 об(яин,Полученные кристаллы, очищенные при помощи равного количества насыщенного раствора нитрата калия, содержат лишь 0,2Р,О 5.П р и м е р 3. 1381 г технической фосфорнойкислоты, полученной мокрым способом, с общим содержанием Р,О; 54% смешивают с416 г хлористого калия марки для сельскогохозяйства, содержащего 60% КО. Смешение ведут в реакторе, оборудованном механической мешалкой и устройством для барботи.рования воздуха, в течение 1 час при температуре 200 С. Обработка вызывает выделениехлористоводородной кислоты и воды.Полученный концентрированный растворохлаждают до температуры 80 - 90 С и в неговносят 325 г азотной кислоты с концентранией 40 Боме, в которой предварительнорастворяют 297 г нитрата аммония с общимсодержанием азота 34,8%. Эту смесь перемешивают 1 час, поддерживая температуру на275881 10 7,38 9,47 19,75 15 Предмет изобретения 20 Редактор Л. К. Ушакова Составитель Т. Докшина Корректор Л. М. Иоффе Заказ 301817 Тираж 430 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 уровне 70 С, я затем переносят в аппарат дл)1 кристаллизации ири комизтиой темГерзтуро. Кристаллы Отде.1 я 10 т 1)ил 1 тропанием через НО- чистую пластину при небольшом поиижеиии давления. Получают 558 г влажных кристаллов и 1253 г кислого маточного раствора.Вля)жиыс кристаллы, иропитянньс мяточиым раствором, обрабятываог аммиаком. Получают твердый продукт, имеющий слсдуюгций состав (в % ):Азот общий, 16,85в том числе: аммиачиыйиитратиыйРОз (общее содержание)Р 205, растворимый в воде (общеесодержание) 19,6Р 20, растворимый в воде в формеортофосфата 19,04КаО, растворимый в воде 26Хлор 0,09Вещества, нерастворимые в воде(1%-ный раствор) 0,52Влажность продукта 1,98Аммонизация смеси, состоящей из 100 ч.влажных кристаллов и 100 ч, кислого маточного раствора, приводит в отсутствие сушкик получс ио твердого удобрения, имеющегослсдуюши 1 состав (в %);Азот обиий, 16,44в том числе:зммиячный 10,31нитратиый 6,13Обьцсс содсркяиие Р;Оь 32,35Р,О;. растворимый в воде (общеесодержание) 31,82РзОа, растворитый в воде в формеортофосфатя 31,2КО, растворимый в воде 16,2Вещества, нерастворимые в воде(1%-иый раствор) 1,07Влажность продукта 203 оо Способ получе)шя Нитрата калия путем обработки хлористого калия азотной кислотой с последующей кристаллизацией полученного раствора, Ог,гигигогцийг:1 тем, что, с целью 25 упрощения процесса, хлористый калий предварительно обрабатывают фосфорной кислотой при температуре от 200 до 700 С.