Способ получения модифицированногокремнезема

.7 (088.8) по делам изоеретеиий и етирмтий(72) Авторы изобретен рдена Трудового Красного Знамени инстит химии им. Л, В. Писаржевского АН Укр и Специальное конструкторское-технологи экспериментальным производством инститхимии им. Л. В. Писаржевск 1) Заявител(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО КРЕМНЕЗЕМАИзобретение относится к получению активных наполнителей на основе кремнезема,которые могут быть использованы в производстве клеев, лаков, красок, резин и пластиков, в частности на основе полиуретановых полимеров, получаемых путем сополимеризации изоцианатов,Известен способ получения модифицированного кремнезема путем обработки поверхности аэросила парами бутилизоцианата 11,Однако в известном способе процесс хемосорбции протекает весьма медленно (черезсутки прививается лишь около 30% изоцианатных групп).Наиболее, близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения модифицированного кремнезема путем обработки поверхности кремнезема парами бутилизоцианата в присутствии катализатора - пиридина или его производных при комнатной температуре 12.Присутствие катализатора ускоряет процесс получения модифицированного кремнезема по сравнению с описанным выше. Однако даже в наиболее оптимальных услов качесторбции за е чего усое в дальем самым, ь модифив присутствии е -пиколина изатора - процесс хемос екает лишь на 70%, посл вается равновесие, котор сдвинуть не удается. Т ечивается полная степен виях - ве ката 2 ч прот танавли ней шем не обесп цирован Цель изобретения - ускорении увеличение степени модифицир процессания. 1 О Поставобработку в качестве диизоциана амин илиПри этве 1,5 - 30 достигается тем, что пературе 90 в 100 С, спользуют толуиленстве амина в диэтилленная цельведут при темизоцианата ит, а в качетриэтиламин.ом амин испвес.% толуи ользуют в лендиизоци личестната. м обСпособразом.100 гтельно теванного птывают пафатическо лед ляю осу щестэросилармовакууи 200 С)рами толуо амина,/300, пногоие 1 чзоцианав дву редвари- трениро- обрабата и али- хкратном арки А ирован в течен лендии взятых О П И С А Н И Е)833497ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ833497 Таблица 1 0,36 1,5 90 90 1,5 0,36 0,36 90 100 10 1,5 100 100 100 0,72 3,0 10 100 0,36 0,72 90 10 100 3,0 100 100 100 Таблица 2 Время хемосорбции,мин 10 120 10 120 120 120 Полнота хемосорбции, 7 100 100 30 40 70 избытке по отношению к количеству аэро- сила, например, диэтил- или триэтиламина при 90 - 100 С в течение 10 - 15 мин. Избыток модификатора удаляют вакуумированием. Полноту химической прививки изоцианата контролируют методом ИКС по ис 24,0 24,0 24,0 24,0 24,0 24,0 Как видно из табл. 1, полная хемосорбция достигается уже при обработке кремнезема толуилендиизоцианатом и триэтиламином в течение 1 О мин при 90 С. Полнота хемосорбции выражена в виде процентного содержания гидроксильных групп поверхности, вступивших в реакцию с изоцианатом. Формула изобретения1. Способ получения модифицированного кремнезема путем обработки последнего изоцианатом в присутствии амина, отличаюиийся тем, что, с целью ускорения процесчезновению полосы поглощения при 3750 см, принадлежащей колебаниям гидроксильных групп. Технологические параметры модифицирования кремнезема сведены в табл. 1,В табл. 2 приведены значения времени и полноты хемосорбции изоцианата поверхностью кремнезема при модифицировании по предлагаемому и известному способах. Как видно из табл, 2, время проведенияз процесса сокращается почти в 10 раз по сравнению с известным способом. са и увеличения степени модифицирования, обработку ведут при температуре 90 - 100 С в качестве изоцианата используют толуилендиизоцианат, а в качестве амина - диэтиламин или триэтиламин.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что амин используют в количестве 1,5 - 3,0 вес.% толуилендиизоцианата.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Кулик Н. В., Негиевич А. А. Курган Н. П. и Качан А. А. Сорбция паров бу 833497тилизоцианата на аэросиле - Украинский химический журнал, т. ХХХУ 1, 1970,9,2. Кулик Н. В. Негиевич Л. А, и Качан А, А. Катализ пиридином и его произ 5 водными взаимодействия изоцианатов с аэросилом. ТЭХ, 3, 1972, вып. 8, с. 366 (прототип), Составитель Л, Андр 11 цкая Редактор В.Матюхина Техред А. Бойкас. Корректор Ю, Макаренко Заказ 3880/1 бТираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4