Способ соединения материалов

ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических республик(51) М ( э В 23 К 1/20 с присоединением заявки Мо Государственный аоннтет СССР но делан пзобретеннб н .открытнй(088.8) Л.И. Андреева, И.Д. Гусев, Б.А. Камарицкий,А.Ю. Курашов, А.Л. Кусков, М,А. Македонцев. ;,.В.М, Михайлов и А,И. ЮжинНаучно-исследовательский институт гидрсуиетеорологическогоприборостроения и Всесоюзный заочный мшиноаЩрительный ,1институт(54) СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к пайке, в ча .тности к способам пайки труднопаяемых материалов индиевым припоем, и может быть использовано при изготовлении вакуумноплотных узлов приборов.В ряде случаев при изготовлении узлов приборов требуется обеспечить соединение деталей, выполненных из труднопаяемых материалов (монокристаллы окислов и фторидов, керамика, бериллий, молибден, хромель, вольфрам и др), кото 1. е плохо паяются или не паяются легкоплавкими припоями, в частности припоями на основе индия. часто к спаям предъявляется требование получения вакуумноплотного шва. Иногда технология соединения осложняется наличием на соединяемых деталях предварительно выполнен О ных легкоплавких контактных площадок с отводящими проводниками, что определяет необходимость использовать легкоплавкие припои на основе индия, часто не обладающие достаточной ад- . гезией к материалам деталей.Известен способ пайки труднопаяемых материалов,при котором производят металлизацию паяемых поверхностей галлием в Вакууме, термообработку и пай" .ЗО 2ку, причем термообработку проводят в 2 этапа - сначала при 300-500 Со30-120 мин, затем при 600-900 О С60-120 мин (1 .Недостатком данноГо способа является высокая температура термообработки, не применимая для использования при изготовлении приборов.При пайке труднопаяемых материалов легкоплавким припоем этот способ не всегда применим, так как галлий обладает большим корродирующим действием по отношению к большинству используемых в приборостроении. Пайка по галлированной поверхности легкоплавким припоем приводит к значительному снижению температуры.распаивания, так как галлиЯ образует почти со всеми легкоплавкими материалами эвтектики с низкой точкой плавле-: ния, например с индием и оловом при 15,7 и 20 о С соответственно. Охруп" чивающее действие галлия приводит к резкому снижению механической прочности спая и непластичности припоя в паяном шве.Известен также способ соединенияматериалов эпоксидными клеями (2.Указанный способ соединения мате- риалов в ряде случаев весьма эффективен, но эпоксидные клеи имеют рядсущественных недостатков главнымииз которых являются низкая коррозионная стойкость в ряде сред (набухают в растворах кислот, щелочей и вводе старение и в результате потерявакуумной плотности, отсутствие возможности упругой деформации эпоксидных клеев, что приводит к деформациисоединяемых материалов и снижению на-дежности спая и низкая теплопроводность эпоксидных клеев, делающая 0нежелательным их применение в узлахс теплопередачей через участок соединения,Наиболее близким по техническойсущности к изобретению является способ вакуумноплотной пайки стекол ин-днем или эвтектическим сплавом индий-олово.,По этому способу на обезжиренные поверхности наносят удаляемый флюс и слой припоя, нагревают 20соединяемые поверхности до температуры плавления припоя и производятсоединение деталей, Данный способпозволяет получить вакуумноплотныеспаи различных материалов 3).Однако спаиполученные на труднопаяемых материалах, например алюмоиттриевом гранате и ситаллах с высоким содержанием окиси лития, являютсяневакуумноплотными или обладают крайне низкими механическими характеристиЗ 0ками, легко разваливаясь.Цель изобретения - улучшение физико-механических характеристик соединения, повышение надежности вакуумноплотного соединения, а также 35обеспечение Возможности соединениядеталей из труднопаяемых материалов.Поставленная цель достигается тем,чтд на поверхность, по крайней мере,одной из соединяемых деталей на участке соединения перед пайкой наносятслой олигоорганосилсесквиоксана и проводят термическую обработку до отвердевания слоя упомянутого материала;45В качестве олигоорганосилсескви-оксана может быть использован олигометилсилсесвиоксан.Пайку производят припоем типа индия или сплава на основе индия с температурой плавления 50-200 фС.Олигоорганосилсесквиоксаны входятв класс кремнеорганических олигомеров и представляют собой порошки стемпературой плавления 55-70 С,растворяющиеся в полярных растворителях или в смеси полярного и неполярного растворителей. В данном случае используются растворы,олигоорганосилсесквиоксана в смеси толуолацетон 1:1 по объему. В таком виде 60зти растворы обладают адгезией практически к любым твердотельным материалам. При термообрасотке на воздухе 2-3 ч при 150-180 ф С растворительиспаряется, а олигоорганосилсесквиок сан отщепляет воду и эатвердевает,прочно сцепляясь с поверхностью материала. Упомянутые олигомеры могутиспользоваться в вакуумных системахдо 250 ф С. Олигоорганосилсесквиоксан является гидрофобным материаломи может работать во влажной .и корродирующей атмосфере. Он не используется в качестве клея, а попытки получитьклеевые соединения на его основе неудачные.В процессе разработки способа соединения деталей обнаруживается, чтоиндий и легкоплавкие сплавы на егооснове обладают адгезией к термообра"ботанному олигоорганосилсесквиоксану,образуя с ним вакуумноплотные спаи.Наилучшие результаты дает использование в качестве припоя индия и егосплавов с .температурой плавления50-200 С.Способ осуществляется следующимобразом . Детали обезжиривают в толуоле, затем на соединяемые участкидеталей окунанием, распылением илис помощью кварцевой палочки наносятслой олигоорнаносилсесквиоксана.После этого детали сушат на воздухе2-3 ч или центрифугируют 0,5 ч дляудаления растворителя, затем проводят термообработку при 150-180 О С2-3 ч после чего охлаждают до комнатной температуры. Оптимальная толщина термообработанного слоя, обеспечиваюцая получение надежного вакуумноплотного соединения, составляет1-3 мкм, Далее соединяемые материалынагревают на воздухе или в инертнойатмосфере до температуры плавленияприпоя или на 5-10 С выше, наносятна электроиэолируюций материал слойрасплавленного припоя, соединяют детали и при небольшом поджиме(л 0,1 кг/см ) охлаждают до комнатной температуры, Нанесение припояможет производиться с помощью паяльника или кварцевой палочки, В случае,если одна из соединяемых деталей хо"рошо смачивается припоем, можно наносить олигоорганосилсесквиоксантолько на другую деталь,По другому варианту из тонкойфольги припоя вырубают полоски иликольца заданной конфигурации, размецают их между деталями на участках,покрытых термообработанным олигоорганосилсесквиоксаном, и при прижимепроизводят групповую пайку в вакуумепорядка 110-+110мм рт.ст.По предлагаемому способу получаютвакуумноплотные узлы (ЧЭД) из полупроводникового чувствительного элементадавления с коваром для датчиков абсолютного давления и перепада давления, работоспособные в интервале .температур 40-б 0 С. Узлы успешнопроходят испытаиия. Получают вакуумноплотные спаи по слою олигоорганосилсесквиоксана .на следуюцих мате-..Составитель ф. Конопелько Техред А. Бабинец Корректор В. Синицкая Редактор М. Митровка Тираж 1148 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3864/11 филиал ППП 1 Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 риалах ф титане, тантале, молибдене,вандии, алюмо-иттриевом гранате,сапфире, Фотоситалле ВС-1, слюде, керамике ГБи 22 ХС, монокристаллах фторидов щелочных и щелочнозе"мельных металлов. В качестве покрытияможет использоваться любой представитель олигоорганосилсесквиоксанов,так как они обладают практически одинаковыми свойствами. В частности, вакуумноплотные спаи по предлагаемомуспособу получают с использованиемолигометилсилсесквиоксана , олигоэтилсилсесквиоксана и олигометилФенилсилсесквиоксана.Предлагаемый способ соединения .материалов реализуется с испольэованием индия и следующих сплавовиндия эвтектических сплавов индийолово, индий-серебро, индий-висмут,сплавов систем индий-олово-серебро,индий-олово-медь, индий-олово-серебро-медь н др.Высокая корроэионная стойкость олигоорганосилсесквиоксана, а также индия и его сплавов позволяет использовать полученные узлы в агрессивныхсредах влажной атмосфере, насыщенной кислородом воде, растворах щелочей и ряда кислот) . Высокая пластичность индия и его сплавов позволяетсоединить материалы с различающимися коэффициентами термического расши- ффренияПредлагаемый способ соединенияматериалов предназначен для изготовления .спаев, в том числе вакуумноплотных, труднопаяемых.материалов с обес- З 5печением электрической изоляции соединяемых деталей Он эффективен также.при изготовлении, узлов со сложнойконфигурацией спая. Основная область применения этого способа - точноеприборостроение. 1. Способ соединения материалов, преимущественно для получения вакуумиоплотных узлов приборов, включающий операции нанесения на соединяемюе детали припоя типа индия или сплава на основе индия с температурсй плавления 50-200 ф С и последующего соединения деталей .при температуре плавления припоя, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, .с целью улучшения Физико-механических характеристик соединения, повышения надежности вакуумноплотного соединения, а также обеспечения воэможности соединения деталей иэ труднопаяемых материалов, на поверхность, по крайней мере, одной из соединяемых деталей на участке соединения перед пайкой наносят слой олнгоорганосилсесквноксана и проводят термическую обработку до его отвердевания.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с ятем, что в качестве олигоорганосилсесквиоксана используют олигометилсилсесквиоксан. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРЮ 579109, кл. В 23 К 1/202. Черняк К,И. Неметаллическиематериалы в судовой электро- и радиотехнической аппаратуре, Л Судостроениеф, 1966, с, 210-283,3, Рот З.А. Вакуумные уплотнения,М Энергия, 1971, с. 184-185.