Способ получения гексафтортитанатакалия

Союз СоветсиикСоциалистическикРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1, 831730(23) Приоритет до делам изооретеиий и открытий(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРТИТАНАТА КАЛИЯ 1 Изобретение относи гексафтортитаната кал го в химической промыш Известен кремнефто получения гексафторти в две стадии. На перв кремнефторида калия и калия получают фторис ствуя на который серн на второй стадии полу продукт 11 1. Недостатком этог его многостадийностторый отделяют от маточного раствораи сушат 121,ся к получениюя, используемоленности. Недостаткомнизкий выход и идныи сп окиси калроду), ания реак яакж аната к й стади я ии в гл ислоголий, дейокиси титан воримои в ым титаномконечный и до аю ыиз Ц ходаышени о способа являетсяЬретения - п а до 99,0-9 ная цель до способом по проду Поставл сываемы,6 Х.тигается тем, учения гексаИзвестен такжксафтортитанат способ получения калия из двуокиси калия и фтористого ве стадии. На перкиси титана и фтори мольном соотно- титанфтористоводойствуя на которую на второй стадии титанат калия, коючающимсяитана в 1 Ооокиси калия.раствора фто 3-4, мольное я, зак аната фтортит в раств 607. вод и обраб ристым соотнош ении двуокис астворе гидполученног отк вод одом при рНфтористогосоставляетением от ма одорода к дв 6:1 с послен итанотдел ого рас ующим ооа и сушкои осадк титана, гидроокисводорода также ввой стадии из двуристого водородашении 1:6 получаюродную кислоту, дгидроокисью калияполучают гексафто этого способа являетс одукта (77 Ж по гидро- ЗЖ по фтористому водо труднбсть осуществлеаимодействия твердойпрактически не раст с фтористым водоро20 3 33173Реакцию осуществляют между растворами реагентов. При этом частичноеобразование промежуточных продуктовпри растворении (вследствие амфотерных свойств двуокиси титана , например КТ 10 4 НО,не препятствует образованию продукта с высокими скоростями и хорошими выходами.Возможное промежуточное образование фтористого калия или бифторида10калия в результате взаимодействиягидроокиси калия с фтористым водородом также не вызывает осложнений,поскольку растворенные фтористый калий и бифторид калия легко и с боль 15шОй скоростью взаимодействует с растворенной двуокисью титана с образова"Йием гексафтортитаната калия. Такимобразом, в предложенном способе синтез осуществляют одностадийно, непосредственно из двуокиси титана, фтористого водорода и гидроокиси калияпри наличии в зоне реакции всех необходимых исходных компонентов и ихпромежуточных продуктов взаимодейст 25вия,Применение растворов с содержаниемменее 10 гидроокиси калия нецелесообразно вследствие значительногоснижения растворимости двуокиси титана, что приводит к снижению производительности установки, При понижениисодержания гидроокиси калия в растворе до 10% растворимость двуокисититана понижается до 20-30%. В то вре 35мя как при содержании, равном 40%,она равна 40-45%. При содержании гидроокиси калия в растворе 60% растворимость достигает приблизительно 65-75 и дальнейшее ее повышение нецелесообразно из-за увеличения вязкостирастворов и т.д. Кроме этого растворимость гидроокиси калия в воде изменяется не очень значительно и при нагреве до 100 С достигает лишь 65 .Нагревать же раствор до столь высокой температуры нежелательно, таккак снижается прочность покрытий ит,д. Поддержание рН ниже 3 приводитк частичному образованию фторида кали, ,загрязняющего продукт, а выше 4 - усиливается гидролиэ продукта.П р и м е р 1. В емкость с раствором гидроокиси калия в воде ( дистилляте или бидистилляте) с массовой долей 60 , содержащей 65-70 . двуокисититана с помощью дозирующих устройствнепрерывно подают твердые гидроокиськалия и двуокись титана в молярном 0 4,соотношении 2:1 при температуре 65-75 С, Перемешрвание осуществляют с помощью мешалки. Раствор из емкости непрерывно подают на фильтр, в котором отделяют механические примеси,и с помощью циркуляционного насоса подают в реактор, смешивая перед входом с газообразным или жидким фтористымводородом. Фтористый водород подаютв таком количестве, чтобы молярноеотношение фтористого водорода к дву-,окиси титана было 6;1, а рН в циркуляционном контуре на выходе из реакторанаходился в пределах 3-4,Температуру потока в реакторе, нагревающегося за счет теплоты реакции,поддерживают равной 65-70 ОС путем охлаждения. При высоких нагрузках реактора упри больших подачах реагентов)охлаждение потока в реакторе дополнительно производят за счет теплоты испарения .воды, котораяконденсируетсяв обратном конденсаторе и вновь возвращается в реактор. Несконденсировавшиеся же пары фтористого водородас примесью паров воды конденсируютв обратном конденсаторе и возвращаютна вход в реактор.Суспензию образовавшегося продуктанепрерывно отводят из реактора в емкость, где рН среды корректируют час- .тичной подачей фтористого водорода илираствора двуокиси титана в гидроокиси калия. Для обеспечения более полного выделения гексафтортитаната калияиз раствора температуру в емкости под-.держивают от минус 1 Д до плюс 5 С.Суспензию из емкости непрерывно подают на ленточный транспортер фильтра,где отделяемый осадок промывают наленте водой (дистиллятом или бидистил-лятом ), и непрерывно подают в репульпатор. В результате осадок дополнительно отмывается водой ( дистиллятом илибидистиллятом ) от растворнмых примесей и поступает на барабанный фильтрнепрерывного действия, где продуктотделяют и непрерывно подают в сушил-.ку, а фильтрат направляют в емкостьдля приготовления раствора двуокисититана в гидроокиси калия. Сушку осуществляют в потоке горячего воздуха,нагреваемого в калорифере.П р и м е р . 2. Способ осуществляют по примеру 1, но двуокись титанарастворяют в водном растворе гидроокиси калия, 10 масс.7.П р и м е р 3, Способ осуществляют по примеру 1, но двуокись титана3-4 79,9 112,3 50 120,5 213,2 99,6 99,1 99,8 1 О р 120,2 212,8 120,5 211,5 99,4 99,2 99,6 60 98,8, 98,3 98,5 98,9 20,4 211,7120,4 212,1 50 98,1 97, 98, 98,7 98,5 97,9 50 5-6 99,1 2-3 79,9 112,3 50. 120,9 212,6 99,3 формула изобретения Составитель В. КириленкоРедактоР Н. Нтшненкоаа Рекоед НаНешорош КоРРектоР А. ГРиценко Заказ 4679 Тираж 505 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Б, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 . 8317 растворяют в водном растворе гидро- окиси калия, 60 маса.7.П р и м е р 4. Способ осуществляют по примеру 1, но смешение раствора двуокиси титана в водном растворе гидроокиси калия с фтористым водородом осуществляют при рН в пределах 1-2.П р и м е р 5. Способ осуществляют по примеру 1, но смешение раствора Ко Способ получения гексафтортитаната калия иэ двуокиси титана, гидроокиси калия и фтористого водорода с последующим отделением продукта и его сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем,40 что, с целью повышения выхода продукта, предварительно двуокись титана растворяют в 0-60 Ж водном растворе гидроокиси калия и,полученный раствор 30 6двуокиси титана в водном растворе гидроокиси калия с фтористым водородом осуществляют при рН в пределах 5-6.П р и м е р 6. Способ осуществляют по примеру 1, но смешение раствора двуокиси титана в водном растворе гидроокиси калия с фтористым водородом осуществляют при рН 2-3.Результаты приведены в таблице,обрабатывают фтористым водородол прирН, равном 3-4,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР л 181636, кл. С 01 Э 3/02, 1965.2. Технологический регламент Р 25/761 производства калия фтортитаната на предприятии и/я Г(прототип ).