Способ определения сульфид-ионов

О П И С А Н И Е (и 1814845ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцналнстнческнхРеспублнк(22) Заявлено 30.11.72 (21) 1852431/23 с присоединением заявки ЭЙ(23) ПриоритетОпубликовано 23.03.81. Бюллетень М 5 01 В 17/22 01 М 31/16 оеударетаенньа камнт СССР; на делам нэабретанн н аткрытнй(53) УДК 543,2 ;546,221 (088.8) та опубликова писания 23.03сс педова тельехнич ескихгицрогео 1 т кий инстиооруженийгии(71) Заявител инженер УЛЬфИЛ-ИОНО Е 54) СПОСОБ ОП еИзобретение относится к анализу сточных вод и может быть использовано цля определения сульфид-иона в стоках сульфат-целлюлозного производства, в частности для анализа конденсатов сцувок и щелоков,Конденсаты и черные щелока сульфат- целлюлозного производства содержат сероводород, метилмеркантан, диметилсульфид и другие серусодержащие компоненты. Основным загрязнением черных щелоков является лигнин. Для технологических целей и для контроля работы очистных сооружений часто необходимо проводить количественное определение в черном щелоке серовоцорода. Основные трудности приопределении сероводорода в таких объектах заключаются в мешакнпем влиянии серусодержащих соединений, лигнина и других компонентов.Известен способ количественного определения сероводорода в черном щелоке и конденсатах путем отдувки серусодержащих соединений из анализируемой пробы 2током двуокиси углерода с поглощениемсульфид-иона подкисленным раствором хлорида кадмия. Образовавшийся . осадок сульфида кадмия отфильтровывают, вводят избыток титрованного раствора иода и оттитровывают тиосульфа том (1) .Известен. способ количественного опрделения сероводорода в черном щелоке,который заключается в предварительномосаждении сульфид-иона в виде сульфидакадмия при рН 3- с последукщим отфильтровыванием осадка и отдувкой изнего сероводорода в кислой среде токомуглекислого газа, Сероводород поглощают суспензией карбоната кадмия, а затем5проводят его иодометрическое определение 21,Недостаток этого способа - большаяпродолжительность определения ( свыше2 ч), что затрудняет оперативное вмешательство в технологический процесс производства и очистки сточных вод.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является косвенныйметод определения сульфиа-ионов, основанный на осаждении их в виде сульфидв кадмия с последующим определением сульфиа-ионов комп лексонометрически по содержанию металла в осадке, а именно титроввнием комппексоном П избыточных ионов кадмия в присутствии инаикатора 3).Однвко этот способ относится к определению сульфид-ионов из чистых растворов.Цель изобретения - сокращение времени проведения анализа и обеспечения воз-. можности определения сульфиа-ионов в стоках супьфат-целлюлозного производства.Поставненная цель достигается тем, что осажаение суньфид-иона в виде сульфида кадмия проводят при условиях, когда последующему определению супьфида кадмия не мешают компоненты черного щелока (лигнин, метилмеркаптвн, диметилсульфид, аиметилаисульфиа, тиосульфаты), т.е. при рН 5,0-6,0, а качество сульфид- ионов - комплексонометрически по содержанию кадмия в осадке.При рН выше 6,0 определению сульфида мешают присутствующие в опредепяемом обьекте меркаптаны. Соединяясь с кадмием при рН выше 6,0, они выпадают в осадок в виде меркаптида кадмия и аают завышенные значения при определении сульфиа-иона, Поэтому проводить опредепение при рН выше 6,0 без ущерба в точности и правильности определения не преаставляется возможным.При рН ниже 5,0 меркаптаны не мешаютопределению, однако компонент черного щепока и конденсвтов сдувок - лигнин осаждается совместно с сульфидом кадмия. .Для обеспечения возможности дальнейшего определения супьфид-иона по содержанию кадмия в осааке последний необходимо отмыть от избытка лигнина. На эту операцию дополнительно тратится время, Дня отмывки осадка от пигнинв при выполнении осаждения сульфида кадмия при рН 4,5 необходимо затратить дополнительно 15 мин, в при рН 4,0 - 35 мин.Результаты определения сульфид-иона в черном щелоке при различных значениях рН представпены в табл. 1.Осадок от лиги на отмыть не 192 возможн,7 1920 40 1920 5 1935 1 0 55 1920 968 25 4 ю 5 1940 1 ф 0 9 451920 1954 1,2594 35,4 7,0 4845 4Выделившийся осадок фильтруют подвакуумом на воронке Бюхнера и отмываютот избытка ионов кадмия. Сульфид кадмияна фильтре растворяют 10 мл соляной кислоты, разбавпенной 2;1, досасывают исмывают водой. Фипьтрат нейтрализуютпо индикаторной бумажке 25-30%-нойщепочью, количественно переносят в мерную копбу на 200 мл и доводят водой 1 О до метки.После этого отбирают вликвотнуючасть объемом 20 мл в коническую копбу емкостью 200 мл, добавляют 5 млвцетдтно-аммиачного буфера с рН 10, не сколько кристалликов эриохром черногоТ в качестве индикатора до появлениякрасной окраски и титруют кадмий 0,01,0,005 М раствором комппексона Ш до перехода красной окраски в синюю.Время проведения анализа в черном щелоке 40 мин, в конденсатах.В табл. 2 представлены результатыопределения точности предлагаемого способа по сравнению с известным.25 Таблица 1а 2 в б Анализи -5 мг серо енной соя яют 5-10 м е й 1 Найдено, м осител ибкв,дпагаемпособ 5 2130 ного раст вкратный 20 0,4 го раствора хлорида ка серовоаороаа. 0,20 5 2153 содержащи лизуют ра рН 7-9, а ми ачного вводят по руемый раствор, водородв, нейтраной кислотой до мл ацетатно-аморасрН 55 и збы ток 10%-ноия относительно5Продолжение табл. 2 814845 бмия с последующим комплексонометрическим косвенным анализом супьфид-ионовпо содержанию кадмия в осадке, о т -и и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепьюобеспечения возможности определениясуньфид-нонов в стоках сульфат-цеплюпозного производства и сокращения временианализа, осажденне супьфида кадмия ведут при рН 5,0-6,0.16 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лурье Ю, Ю., Апферова Л, А, и др,. и Титоваа древесины971, 5,и Фпашка Гтитрование. 15м ическая переработк 11 НИИЭПЛеспром, 13. Шварценбах Г лексонометрическое с. 312 (прототип). е те ния фор з КомпМ., 1970, Способ определения супьфид-ионов, вклюающий их осаждение в виде супьфида ад-2/3 1ВН Тираж 505 ПодписноеИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская на лиан ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектна Составитель А, ЖаворонковаРедактор Г, Кацапап Техред Л.Пекар Корректор С. Шекмар