Способ вольтамперометрического определения содержания сульфид-ионов в водных растворах

(22) (46) (71) физи госу нина (72) Е (53) 5 (56) Ч т,51,К переоток равен нулю пропорциональна ависимостифотояется по калиброскои х анализ ных и Це ние не сутствконцентрацииедующим обраАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМНТ СССР К А ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 434285/31-25 .06,88 .11.90. Бюл. М 43 аучно-исследовательский институт о-химических проблем Белорусского рственного университета им, В,И. ЛеА. Стрельцов и А.И, Кулак3.253(088,.8)щева В.И, и др. Анализ серусодержаонов в водных системах методом поии. - Заводская лаборатория, 1985, . 11, с, 16-17.план Б.Я, и др. Вольтамперометрия ен ного тока. - М Химия, 1985. ПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕ-ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯИД-ИОНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ обретение относится к аналитичемии и может быть использовано для объектов окружающей среды. сточромышленных вод и т.д.ью изобретения является обеспечерерывного контроля Я - ионов в прии ионов ртути Нд+.честве рабочего электрода испольлектрод из оксида кадмия СбО) с ической поверхностью 1 - 10 см, й 0,1 - 1 мм, причем на нем поддеря потенциал в интервале (+0,5 Н+0,6) ительно насыщенного хлорсеребряктрода сравнения), Электрод допбло освещается светом с длиной 0 - 500 нм, а измеряемой характерипо которой осуществляется контонцентрацией Я -ионов, является При отсутствии в анализируемом зуетсягеометтол щинживаетВ (отноного элнительволны 4стикой,роль зафототок(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа объектов окружающей среды, сточных и промышленных вод. Целью изобретения является обеспечение непрерывного контроля сульфид-ионов в присутствии ионов ртути. Для этого в качестве электрода использован оксид кадмия, причем на нем поддерживается потенциал в интервале +0,5 - 0,6 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения), электрод освещается светом с длиной волны 400 - 500 нм, а измеряемой характеристикой, по которой осуществляют контроль сульфид-ионов, является фототок. Концентрация сульфид-ионов пропорциональна площади пика на кривой зависимости фототока во времени и определяется по калибровочному графику. 2 табл,растворе Я, -ионов фотКонцентрация Я -ионовплощади пика на кривой зтока во времени и определвочному графику.Непрерывный контроль2 Я -ионов осуществляется слзом.Изготавливают СбО-электрод, Для этого порошок СбО прессуется в таблетки, а затем спекается (например, при 10000 С на воздухе в течение 6-8 ч). Полученные СбО- электроды обладают низким удельным сопротивлением ( 10 З Ом см), На одну сторону таблетки СбО наносится слой ба-иэвтектики и припаивается медный токоотвод, который изолируется от раствора, Вторая сторона СбО-электрода является рабочей - она контактирует с анализируемым40 45 раствором, В ходе измерений на СОО-электроде поддерживается потенциал в интервале (+0,5) - (+0,6) В (отн. х,с.э,),В табл. 1 представлены данные о влиянии длины волны Аоблучения и потенциала Е СОО -электрода на величину регистрируемого фототока,Нижний предел измеряемых концентраций Я -ионов в условиях непрерывного определения составляет 107 моль/л. При этом регистрируется фототок в пределах единиц микроампер, что обеспечивает достаточную надежность измерений. Возможна регистрация Я -ионов в двух режимах; в режиме качественной индикации при их концентрации 10 моль/л и режиме количественной оценки содержания сульфид-ионов в анализируемом растворе. В последнем случае необходимо произвести предварительную калибровку Сс(О-электрода, Для этого его последовательно погружают в растворы с известной концентрацией Я -ионов и в каждом растворе снимают временную зависимость фототока, Затем определяют количество прошедшего фотозаряда и строят калибровочный график фотозаряд - концентрация сульфид-ионов,Режим накопления используется в том случае, когда анализируемая концентрация 5 -ионов меньше практического предела обнаружения, В этом случае электрод без поляризации и облучения выдерживается определенное время в анализируемом растворе, Периодически включается поляризация и облучение, и количество Я -ионов определяется по калибровочному графику, Например, установлено, что при анализе 2 л проточного раствора в режиме накопления регистрируемый фотозаряд составляет 1 мКл. Согласно калибровочному графику это соответствует 10 моль сульфид-ионов.Следовательно, их Концентрация равна 5.10 моль/л, т.е. в два раза меньше практического предела обнаружения,Устойчивость СОО-электрода по отношению к мешающему влиянию ионов Нд2+ а также других различных катионов и анио 5 10 15 20 ( 25 30 нов оценивается следующим образом, Поляризуемый СОО-элек род погружают на 10 мин в раствор, содержащий мешающие катионы и анионы в концентрации 0,1 моль/л, затем промывают водой, погружают в раствор состава 0,1 моль/л К 2504 + +0,1 моль/л КОН+ 10 моль/л К 23 и на нем измеряют временную зависимость фототока,Соответствующие данные приведены в табл, 2.Преимуществом предлагаемого способа является достаточная устойчивость измеряемой характеристики (фототока) по отношению к мешающим ионам; Нд, Ад, Сц +, Ге +, Г, СГ и СОз, где происходит отравление электрода. Поскольку измерение даже ничтожно малых токов ( 1,0 А) как правило можно производить с большей точностью, чем потенциала ( 10 В), способ является достаточно чувствительным и точным и может быть использован при непрерывном анализе проточных растворов, где концентрация и состав ионов могут существенно варьироваться с течением времени. Преимуществом способа является возможность работы в режиме накопления и анализа 5 -ионов при их концентрации, меньшей практического предела обнаружения; Это позволяет рекомендовать предлагаемый способ в устройствах интегрального контроля Я -ионов сточных, природных и промышленных вод,Формула изобретения Способ вольтамперометрического определения содержания сульфид-ионов в водных растворах, о т л и ч э ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения непрерывного контроля сульфид-ионов в присутствии ионов ртути, в качестве рабочего электрода использован оксид кадмия (СбО), на котором поддерживают потенциал в интервале +0,5 - 0,6 В, причем электрод дополнительно освещают светом с длиной волны 400- 500 нм, а концентрацию сульфид-ионов определяют по величине фототока.,1 0 30 1 моль/л К 2304+ ,1 моль/л КОН+ 10 моль/л К 25 15 О, + + Таблица.2 Изменение ототока за в емя, с ешающий ион 60 140 30 24 12 18 Отсутствует Н 9 Ре Г С СОз