Способ определения сульфид-ионов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 359 С 01 И 31 16 ОМИТЕТ СССР ТЕНИЙ И ОТНРЫТИГОСУДАРСТВ ПО ДЕЛАМ И БРЕТЕЬСТВУ НИ(56) 1БАналитичесука", 19752. Лара491 ртут химии твердого телтки минерального сырьяотделения АН СССР42(088.8)усев А.И., Симонокая химия серы.с 69.и Апа 1 узс, 1957, ч.с целью снижлиза и расщиделнемых коносуществляютго средства:талла. ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИД- итрования раствором калия с нитропруссикачестве индикатора,щ и й с я тем, что, ния погрешности анаения интервала опрецентраций, титрование в присутствии моющеи соли щелочного меразуется при содержании сернистого натрия в 3 раза большей, т.е.0,1 мг.Повышение скорости окислениясульфида феррицианидом калия в присутствии соли щелочного металла уменьшает распад полисульфидных соедине.ний серы по. реакциям окислениякислородом, что снижает погрешностьанализа.Солюбилизация серы моющим сред-.ством позволяет наблюдать изменениеокраски индикатора в растворе,свободном от осадка, Это также способствует получению более. точныхрезультатов анализа. 2-3 г/л солюбилизируют 10-15 мг серы в 50 мланализируемой пробы.П р и м е р. Анализ растворов технического сернустого натрия, содер"жащего ионы ВОЗ, 820; органическиепримеси, проводят следующим образом.Первое титрование. Отбирают 10 мланализируемого раствора, содержащего 10-15 мг сернистого натрия,прибавляют 30 мл раствора, содержащего 1,3 г/л ХаОН и 250 г/л ИаС 1,0,3 мл 0,4-ного раствора нитро.пруссида натрия и титруют пробу0,04 н. раствором.феррицианида калия до перехода окраски индикатора,от фиолетовой до серой или зеленоватой.Второе титрование. Отбирают 10 мганализируемого раствора, прибавляют 30 мл растнора, содержащего4 1,3 г/л МаОН и 250 г/л МаС 1, 1 млмоющего средства ОП(3 г/л ) иофъем раствора феррицианида калия,пошедший в первом титровании. Затей добавляют 5-6 капель .индика-тора и титруют раствор до переходаокраски от красно-фиолетовой до.желтоватой илизеленоватой, Индикатор добавляют еще 2-3 раза и титруют пробу раствором Феррицианидакалия, если окраска пробы была красйовато фиолетовой. Расчет результата анализа проводят по данным вто. рого точного титрования,РезуЛьтаты анализа по данным4 - 5 параллельных определений приведены в таблице в сравнении с прототипом и истинным содержанием сер-.нистого натрия, определенным потенциометрическим титрованием с аргентитовым электродом.Из таблицы видно, что предложенный способ позволяет определятьсульфид-ионы с меньшей погрешностью и меньшие концентрации сульфидионов. 0,1 г/л сернистого натрияможно определять с погрешностью3-4,тогда как изнестный способдает ошибку определения 17,5 +Ее(СЙ) Ю +4 йое-- ЮРУ(СИ)5 МОЬД У 50 1в сторону образования окрашенного комплекса;ГСтабилизация нитропруссидного комплекса йовиаает чувствительность 55 индикатора к сульфид-иону. Например, в 50 мл раствора при добавлении 5 г МаС 1 и 5-6 капель 0,4-ного раствора нитропруссида натрия фиолетоное окрашивание наблюдается при содержании 0,03 мг сернистого натрия, тогда как без соли окраска обИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения сульфид-ионовв различных растворах.4Известен способ определения сульфид-ионов путем титронания раствором йода в присутствии крахмала 1.Однако йодометрическое титрование не позволяет проводить анализсульфида беэ отделенияего отсернистых соединений, таких как сульфиты и тиосульфаты,Наиболее близким к изобретениюпо техническо 9 сущности .и достигаемому результату является способ определения сульфид-.ионов путем титрования раствором феррицианидакалия с применением при этом в качестве индикатора нитропруссиданатрия 12 3Способ позволяет определять суль-Фид-ионы в присутствии других сернистых соединений. Однако он обладает систематической погрешностьюанализа, превышающей 1,5, и не поз"воляет определять концентрациюсульфида менее 1 г/л в пересчетена сернистый натрий.Цель изобретения - снижениепогрешности анализа и расширение интервала определяемых концентраций,Поставленная цель достигается30тем, что согласно способу определениясульфид-ионов путем титрованиярастворов феррицианида калия с нитропруссидом натрия н качестве индикатора титрование осуществляют З 5в присутствии моющего средства и соли щелочного металла.Добавление соли щелочного металла ускоряет реакцию окислениясульфида Феррицианидом калия эа 40счет увеличения ионной силы раствора и стабилизирует окрашенныйкомплекс сульфида с индикатором,Стабилизация комплекса достигается,за счет того, что высокая концентрация ионов щелочного металла сдвигает равновесие реакции-3,6 Составитель Ю. КуценкоРедактор. Л. Алексеенко ТехредВДалекорей Корректор В. Бутяга,Заказ 7118/44 Тираа 873 ВНИИПИ ГосударственНого койитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5еПодписное Филиал ППП "Патентф, г. Уагород, ул. Проектная, 4 3,182 2,006 1,258 0,627 0,088 3,188 2,015 1,266 0,634 0,085 3,138 1,973 1, 24.7 0,608 0,075