Способ получения гидрофобногокремнезема

Союз Советских Социалисткческкх РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕППЬСТВУ(22) заявлено 28.11,78 (21) 2690168/23-26 п 1,8 О 6604 р 1)м ( 3 С 01 В 3.3/16С 09 С 1/28 С ПРИСОЕДИНЕНИЕМ ЗаЯВКИ Йо Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий(088.8) Опубликовано 2302,81, Бюллетень Но 7 Дата опубликования описания 23. 02,81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГ КРЕМНЕЗЕМАпродуккостью Изобретение относится к способам гидрофобизации дисперсных кремнеземов и может быть использовано в химической промышленности для модифицнрования кремнеземов, применяемых в качестве наполнителей силиконовых резин, вазелинов, клеев-герметиков и т.д.Известен способ получения гидрофобного кремнезема путем обработки последнего циклотрнсилоксаном в при сутствии аммониевых соединений при 150-170 С Ы Известен также способ получения гидрофобного кремнезема путем обработки последнего смесью циклотрисилоксана, гидрооксиамина и симилазотного соединения 23,Эти способы ограничиваются применением алкилциклотрисилоксанов. Привнанение же других силоксанов в данных условиях не позволяет достичь Высокой степени экранирования поверхности 5(01 и ведет к получению литаьчастично гидрофобных продуктов.Наиболее близким к предлагаемому. является способ получения гидрофоб- )ного кремнезема путем активации его при нагревании до 700-1000 С с последующей обработкой алкилсилокса-ном и аммиаком (31.Цель изобретения - упрощение технологического процесса и возможность регулирования количества привитых алкилсилильных групп.Поставленная цель достигаетсятем, что активацию осуществляют при200-250 С, а обработку ведут смесьюалкилснлоксана, амина и диметилформамида или диметилсульфоксида, принагревании, причем смесь используютс содержанием компонентов, вес.Ъ:Амин 0,5-3,05 диметилформамидили диметил"сульфокснд 2,5-15Алкилсилоксан Остальноеа обработку ведут при 110-180 С.20 П р и м е р 1. 100 г аэросила,удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 300 мз/г,предварительнд прогревает в реакторе "кипящего слоя" парами октаметил циклотетрасилоксана в количестве15 г и смесью диэтиламина (0,45 г)и диметилсульфоксида (2, 25 г) при180 С.Полученный т обладает устой" 30 чивой гидрофоб и выдерживаеткипячение без разрушения поверхност.ного привитого слоя в течение 50 ч,рН конечного Продукта равно 7. Количество привитых групп -Л-О 1,12 мМоль/г. "з 5П р и м е р 2. 100 г аэросила,удельная поверхность которого;определенная по методу БЭТ,180 м /г,2прогревают при 250. С, затем обрабаотывают в реакторе "автоклавного типа" парами гексаметилдисилоксана(б г) и диэтиламина (0,12 г) и диметилформамида при 150 СС. Полученный продукт обладает устойчивойгидрофобностью и выдерживает кипячение без разрушения поверхностногопривитого слоя в течение 30 ч, рНконечного .продукта находится в пределах 7. Количество привитых триме- .45 мП р и м е р 3, 100 г аэросила,удельная поверхность которого,опре-,деленная по методу БЭТ, 300 м /г,2прогревают при 200 ОС, затем обрабатывают в реакторе "кипящего слоя" парами гексаметилциклотрисилоксана (б г), 25диэтиламина (0,03 г), диметилсульфоксида (0,15 г) при 110 С,Полученный проДукт обладает гидрофобностью и выдерживает кипячение ЗО без разрушения поверхностного слоя в течение 10 ч,рН конечного продукта находится в пределах 7. Количество привитых диметилсилильных групп,Сиз 1 35 -5 - 0 -О, 6 мМоль/г.П р й м е р 4. 100 г аэросила, удельная поверхность которого, определенная по методу БЭТ, 300 м /г,2прогревают при 300 оС, затем обраба тывают в реакторе "кипящего слоя" парами гексаметилциклотрисилоксана (10 г), диэтиламина (0,3 г), диметилформамида (1,5 г) при 110 С.Полученный продукт:обладает ус тойчивой гидрофобностью и выдерживает кийячение без разрушения поверхностного привитого слоя в течение 50 ч, рН конечного продукта равно 7.с 3 . 50 Количество привитых групп -Б- С) - 1,0 мМоль/гП Р и м е Р 5. 100 г аэросила, у удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 180 м /г, обрабатывают в реакторе "автоклав- ного типа" парами октаметилциклотетрасилоксана (8 г), смесью диэтиламина (015 г) и диметилсульф оксида (075 г). при 170 фС.Полученный продукт обладает устойчивой гидрофобностью и выдерживает кипячение без разрушения поверхностного привитого слоя в тече- б 5 ние 20 ч, рН конечного продукта равно 7, Количество привитых групп 0,9 мМоль/г.П р и м е р б, 100 г аэросила, удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 300 м /г, прогревают при 200 С, затем обрабаотывают в реакторе "кипящего слоя" парами октаметилциклотетрасилоксана (10 г), триэтиламина (0,05 г) и диметилсульфоксида (0,25 г) при 160 С.Полученный продукт обладает гидрофобностью и выдерживает кипячениебез разрушения поверхностного привитого слоя в течение 8 ч, рН конечного продукта равно 7. Количествопривитых диметилсилильных групп0,5 мМоль/г,П р и м е р 7, 100 г аэросила,удельная поверхность которого,определенная по методу БЭТ, 180 м 2/г,прогревают при 250 С, затем обрабатывают в реакторе "автоклавного типа" парами гексаметилдисилоксана(8 г), триэтиламина (0,24 г) и диметилсульфоксида (1,2 г) при 180 С.Полученный продукт обладает устойчивой гидрофобностью и выдерживаеткипячение без разрушения поверхностного привитого слоя в течение30 ч, рН конечного продукта находится в пределах 7. Количество привитых триметилсилильных групп045 мМоль/г,Использование предлагаемого способа получения гидрофобного кремнезема обеспечивает по сравнению сизвестным способом следующие преимущества:а) позволяет снизить температуру(и тем самым энергоемкость) процесса предварительной обработки поверхности дисперсного кремнезема;б) обеспечивает возможностьрегулирования величины привитогоалкилсилильного покрытия путем изменения количества амина и электронодонорного соединения в реакционномпространстве;в) позволяет избежать применениядорогостоящего коррозионноустойчивого оборудованияФормула изобретения1, Способ получения гидрофобного кремнезема путем активации его при нагревании с последующей. обработкой алкилсилоксаном, о т.л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и возможности регулирования количества привитых алкилсилильных групп, активацию осуществляют при 200-250 С, а обработку ведут смесью алкилсилоксана, амина и диметилформамида или диметилсульфоксида при нагревании.806604 Составитель Л. АндруцкаяТехред М.федорнак Корректор С. Шекмар Редактор С. Патрушева Тираж 516 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета, СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 160/36 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 2.Способ поп. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что смесь используют с содержанием компонентов, вес.Ъ:Амин 0,5-3Диметилформамид или диметилсульфоксид 2,5-15Алкилсилоксан Остальное.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что обработку ведут при 110-180 еС. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Р 3334062,кл. 263-37; 14.09.72.52. Патент США М 3837878,кл. 106-308, 06,03.75,3. Патент США Р 3948676,кл. С 09 С 1/28, 06.04.76.