Способ снятия инфракрасных спектров поглощения сорбированных молекул

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 1 А П 0 01 1 Я 21/6 МИТЕТ СССРИЙ И ОТКРЫТИЙ ОСУДАРСТВЕННЫЙПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ТВ ОРСКОМ,Ф СВИДЕТ К МОЛЕКУЛ, при к пленку помещаю вакуумирование пленки, напуск личество сорба все излучение поглощения пле щ и й с я тем чения точности вытесняют из о светового изл спектр в момен ствия.(56) 1. Киселев А.В. и др. Инфракрасные спектры поверхностных соединений. М., "Наука", 1972, с. 70.2. Литтл. Л. Инфракрасные спектры адсорбированнных молекул, М., "Мир", 1969, с. 46-47 (прототип).(54)(57) СПОСОБ СНЯТИЯ ИНФРАКРАСНЫХ СПЕКТРОВ ПОГЛОЩЕНИЯ СОРБИРОВАННЬИ отором полимерную т в кювету, производякюветы и десорбцию ают дозированное кота, пропускают свето- и регистрируют спектр нки, о т л и ч а ючто, с целью увели- измерений, сорбат бласти распространени учения и регистрируют т полного его отсут",:сбгог тз 1 е о: сс ":гся 1 Обасти к сособам снятия цфракрасных спектРОВ ГСГЛС ЩСЦЯ СОРб:-;г. ОВ; ЫХ МОЛЕКУЛ.ГС ЦМгогЯГС ч о гг; .Ос.гЕ Сгв а -.гбе Н,В ц; ЛЮ 1;.;СГГСН уста 1 ОВКОЙВ гг г ад зця с ектрометра аналгзгоггс чцсТО о ОбРазЦа; УстРанениеПОГЛО:=г.ця СОрбата Провводят ПОСЛЕдователь:ОЙ съемкой Образца с сорбаго. ц без него,еостатком этрго способа является низкая точность измерений.а:м способом не удается проводить 31 цзмсре - :,ИГ Грц больших ко 1;егтрацияхСО 6 гст,аг г К О Да Г ОСЛЕДГ 4 3 Ч ЛгИТЕЛЬ;гО Гоп,ГГЗ ВГ- г ГВ ЕВ,"-,1 ГВ Лц З Н ОГУЕМО.бла:т. сплтра,Е, - ,ггсз ВТО СГ ОСОба ВЬЗван таКжЕ Онагре.з-цем Образца э пучкс светагго;гГгг г гО ггЕ ггг ггггг г;.В20/ Осйст.-НС 1 ЕргаЗГОжсНОГОИНфраг "Г,.С.СГО ИЗЛУЧЕця, Что ГрИВОлит , а-.тцч ;, - ,й;гег-огобцц, огбсазг 1 а,еЦ УЗЕ.;"Егю 1 О ГОСЬ 1 НОСГИ ааг: ЗаЕля Г.р дотврещенця ;агревания Образец ГОсщают В почти монохроматиЧЕСКИЙ ГгУЧОК СВЕта;.ЕСДУ ВЫХОДНОЙщЕЛЬО СГЗКТгрОЕТра И ПрцЕМ. КОМ,зтот прием не всег-а Возможно осуЩЕС ГНИТЬ ЦЗ - За ОГРангЧЕ-НХ Ра.ЗМЕРОВспгетрз;.Втрое г сгсобе:О совое;еныхг:.Ветос:ль ньх рцборов:олгз Вание 1 н,(ракрасных фильтров, которыене толзкс соезагот излуче цс цсточ- - 5 дн,.Ха в е агалггз цруемой областиС П ЕК т,ГОГЛ З К О угрГ 1 аГТ и иТЕНСИГЗ .С"ГГЬ Пад СЕГО СЭЕТа В аиа.лнзиру-"мой Области, не позволяеГПРОИЗВОДТЬ РС.Г:СТРаЦИЮ СПЕКтРа С 60необходимой точ н ост ьо,Эти недостатки не позволяют ре 11 и т ь ат у ал ь 1у ю з ад а ч у и 3 л у ч е н и яСОрбциц с ГОггощло инфракрасныхспектров поглоо ения - разработать на 65;Ег 1 Сособ ИЗМЕрЕНИя КОЛИЧЕСтВа;Оставленная цель достигаетсягем, что в известном способе снятия1 1 РагКГаСНЫХ СПЕКТРОВ ПОГЛОЩЕНИЯссрбцроваых молекул, при которомполимерную пленку помещают в кювету, производят Вакуумирование кювегы и десорбццю пленки, напускаютдОЗроваНОЕ КОЛИЧЕСТВО СОрбата,1 Р ГУСКВЮТ СВЕТОВОЕ ИЗЛУЧЕНИЕ И РЕистрцруют спектр поглощения пленки, сорбат вытесняют из областираспространения светового излученияи регистрируют спектр в момент полного отсутствия сорбата. Вытеснениесорбата из области распространениясветового излучения осуществляетсяблагодаря тому, что во время регистрации спектра образец прижимаютоптически прозрачным материалом.П р и м е р. Образец полиамиднойплен;и ( толщиной 40 мкм ) помещаютВ телостатированную металлическуюВакуумную кювету, В корпус кюветыВставлены фторопластовые уплотнения,по которым двигаются подвижные тубусы с оптически прозрачными окошками на концах,Кювету с образцом вакуумируютл течение 1 ч при давлении10"3 мм рт,ст, при температуре 20 Сои затем В течение 1 ч при темперао,туре 1 б 0 С. После остывания кюветыдо 20 С В нее вводят пары хлороформа (давление 150 мм рт.ст,). УстаНОВКУ Рамки с Образцом, вакуумирование, десорбцию и процесс сорбциипроизводят при раздвинутых тубусах.ггеред снятием спектра тубусы сдвиг ают и окошки прижимают к образцу,то гсключает поглощение света сорбатом и предотвращает нагреваниеОбразца за счет теплоотвода окошками. Спектр регистрируют на спектрометре Перкин Эльмер (модель 577 )с Ормальной целью при скорости сканирования 10 см "/мин,а фиг, 1 и 2 представлены ИК- спек =ры поглощения в области 700- ссСЭ с 1 паров хлОрОформа (1) пОлиамцдной гленки (2) и пленки в присутствии паров хлороформа в момент Впуска хлороформа (3на фиг. 1 В кювете с прижатыми к образцу окошкамцг на фиг. 2 - в кювете с раздвиутыми на 0,5 см окошками (сравнительньй спектр ),Таким образом, прижатие окошекисклочает поглощение паров сорбатаи устраняет его десорбцию за счетнагревания образца в пучке светаспектрометра. Об отсутствии заметно803641 Ч Составитель К.КармановаН.Аристова Техред И.Метелева Корректор В.Бутяг а Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/ каз 632 Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,иал го нагрева образца не более 1 Св течение 15 мин ) свидетельствуеттакже измерение температуры полиамидной пленки толщиной 0,05 смвпрессованной в нее термопарой,пленка с термопарой находились в пучке света спектрометра с прижатымик пленке окошками. Разработанный способ может найти применение во всех областях, связанных с адсорбционным разделением смесей, гетерогенным катализом, наполнением полимеров, хроматографическим производством чистых веществ,произвОдствомполимерных материалов и ионообменных смол и т.п.