Способ получения простых олиго-эфиров

,о,. з Ь)ЬА Союз Советских Социалистических Реслублнк(22) Заявлено 27.02.79 (21) 2730313/23-04с присоединением заявки йо(51) М. Кл.з С 07 С 43/20 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения М . Ф . Громова, Л . Н, Можейко, В, Н . Сергеева, А, П . Парфенова и Т, Д, Карасенко Ордена Трудового Красного Знамени институт химии древесиНы АН Латвийской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ОЛИГОЭФИРОВ Изобретение относится к переработке лигносульфонатов - продуктов сульфит-целлюлозного производства, конкретно к получению простых олигоэфиров, которые могут быть использованы при производстве полиуретановых и детергирующих композиций .Известен способ получения простых олигоэфиров путем оксипропилирования щелочного лигнина в присутствии щелочного катализатора и органического растворителя при 20-250 оС и давлении 3,5 атм Щ .Однако необходимость поддерживания температурного режима в указанных 15 интервалах усложняет технологию процесса, а использование дорогостоящих органических растворителей удорожает его.Кроме того, полученные олигоэфиры 20 обладают плохой растворимостью в органических растворителях и нерастворимы в воде, что затрудняет их использование в ряде композиций .Наиболее близким к предлагаемому является способ получения простых олигоэфиров путем оксипропилирования лигносульфонатов, конкретно сульфитно-дрожжевой бражки (СДБ), взятрй в виде высушенного до воздушно-сухо- ЗО го состояния и размолотого порошка, в присутствии щелочного катализатора и органического растворителя (глицерина) при 135-145 С 121 .Однако необходимость высушивания и размалывания СДБ, а также использование в качестве растворителя дорогостоящего глицерина усложняет и удорожает процесс оксипропилирования. Кроме того, известные простые олигоэфиры малорастворимы в воде и полярных органических растворителях и обладают недостаточной реакционной способностью вследствие невысокого содержания в них гидроксильных групп (19-29) Цель изобретения - получение полностью растворимых в воде и полярныхорганических растворителях простыхолигоэфиров с высокой реакционнойспособностью, упрощение и удешевлениепроцесса.Поставленная цель достигается тем,что получение простых олигозфиров ведут в водном растворе, при концентрации лигносульфатов 40-60 и температуре 150-170 оС,В данном способе вода, как сильнополярный растворитель, способствуетпри повышенной температуре (150-170 С)798086 Формула изобретения Составитель Л. ГорбачеваРедактор Г . Кацалап Техред Т. Маточка КорректорО. Ковинская: Заказ 9941/26 Тираж 454 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная, 4 диметилсульфоксиде, диметилформамиде, нитробензоле, спиртах, а также воде.П р и м е р 2. 100 г СДБ с концентрацией ЛС 50, 2,5 г 85-ного КОН и 85 г окиси пропилена помещают в автоклав и нагревают до 160 С . При этом давление в автоклаве достигает 23 атм. Указанную температуру поддерживают на протяжении 1,3 ц, до спада давления . Продукт нейтрализуют, как в примере 1.Полученный простой олигоэфир пред ставляет собой темно-коричневую жидкость и характеризуется следуЮщими константами:Вязкость, сП 210Содержание ОН-групп, 40,1 15Содержание ОСИ-групп, 2,3Плотность, г/см 1,049рН нейтрализованногопродукта 6,0Олигоэфир полностью растворим в 2 О полярных органических растворителях, указанных в примере 1, и воде.П р и м е р 3. 100 г СДБ с концентрацией ЛС 40, 2,5 г 85-ного КОН и 85 г окиси пропилена нагревают в автоклаве до 170 оС . Давление при этом в автоклаве достигает 29 атм. Указанную температуру поддерживают в течение 1 ч, до спада давления вавтоклаве. Полученный продукт нейтрализуют, как в примере 1.Простой олигоэфир представляет собой темно-коричневую жидкость и характеризуется следующими химическими константами:Вязкость, сП 165 35Содержание ОН-групп, 49, 8Содержание ОСН-групп,2,1 Плотность, г/см1,046рН нейтрализованногопродукта 7,0Олигоэфир полностью растворим вполярных органических растворителях,казанных в, примере 1, и воде.Оксипропилирование лигносульфонатов в водном растворе упрощает процесс(отпадает необходимость высушивания иразмалывания лигносульфонатов дляпоследующего их растворения в органическом растворителе) и значительноудешевляет его (как за счет исключения затрат на сушку и размалывание, так и за счет использования дешеного растворителя - воды),Способ получения простых олигоэфиров путем оксипропилирования лигносульфонатов в растворе в присутствиищелочного катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ .и йс я тем, что, с целью получения полностью растворимых в воде и полярныхорганических растворителях простыхолигоэфиров с высокойреакционной .способностью, упрощения и удешевленияпроцесса, оксипропилирование лигносульфонатов проводят в их 40-60-номводном растворе при температуре 150-,170 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Патент США Р 3546199, кл. 260-124,1968,2."Химия древесины", 1976, РЗ,с79-83 (прототип) .