Способ получения гипохлорита каль-ция

(рте тно- .".ннче 4 нэй Р нъ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОЪ-"Ж-А Н И Е ИЗОБРЕТЕН Ия(М) ЗаЯвлЕно 28.11,74. (21) 2079962/23-26 (23) Приорите - (32) 28 11,73 С 01 В 11/06 Ъеуааретввввый каипа СОСР ао делан нзабретений и еткрытий(088.8) Опублйковаио 15.01,81. Бюллетень2 Дата опубликования описания 15.01.81Иностранцы(54) СПОСОБ ИОДУЧВНИЯ ГИОЭХЛОРИТА КАЛЬЦИЯ Изобретение относится к получению гипо..хлорита кальция, который широко использу.ется в качестве отбеливающего агента.Известен способ получения гипохлоритакальция, включающий хлорнрование смесигидроокиси кальция к гидроокиси натрия сциркуляцией маточных растворов на стадиюосаждения гипахлорита кальция Ю.Известен также способ получения гнпохло.рита кальция, вкшочающий хлорирование пред.ваРительно смешанного с 50%.ным растворомгидроокиси натрия, насьпценного гипохлоритомкальция и хловидом натрия раствора, отделе.ние образовавшихся кристаллов хлорида нат.рия от первого маточного раствора, смешениеего с 38%-ным раствором гидроокисикальция,последующее хлорнрование полученной смесис. образованием суспензии продукта, отделение, продукта от второго маточного раствора и рециркуляцию его на стадию хлорирования исход"ной смеси 121:,Данный способ характеризуется недостаточно высоким выходом продукта (71,5 вес,%),а также образованием большого количества 2избыточных маточных растворов, сбрасываемых :в виде сточных вод.Цель изобретения - повышение выхода продукта и ликвидация сточных вод.ФПоставленная цель достигается способом, включающим хлорирование предварительно смешанного с водой н гидроокисью натрия на. сыщенного Са(ОСИ) и йаСЭ раствора, отделение образовавшихся кристаллов хлорида натрия от, первого маточного раствора, смеше.ние его с твердой гидроокисью кальция, гид.роокнсью натрия и водой, последующее хлори. рованне полученной смеси с образованием сус. пензии продукта, разделение ее на первую и вторую суспензию, отделение продукта оттретьего маточного раствора, смешение его с , первой суспензией и рецнркуляцню на стадию хлорирования исходной смеси, причем перед хлорированием исходной смеси на 12 вес.ч, , гндроокиси нария,берут 17.57 вес.ч. раствора и 0,9-1,1 вес.ч. воды, перед хлорированием первого маточного раствора на 0,3.0,7 вес.ч. пщроокиси натрия берут 17.57 вес.ч. раствора, 0,3-0,7 вес.ч. воды и 1,2-1,7 вес,ч, твердой7975684 шо перемешивают при 15.17 С. Таким обра.эом приготовлена щелочная суспензия, 24,9 г газообразного хлора вводят в щелочную сус.пензию в течение 2 ч при 20 С, чтобы полу .чить хлорирование с общим содержанием ще. а мамого лено15 1,8 сравнительные 20 Показатели,вес.%1,2 1,5 (сравни- (предлагательные емое изоретение) Эффективностьвыделения йаС 59,1 39,6 67,2 Содержание активноге хлора в выделенном йаС 8,9 1,5 1,5 П р и м е р 2. 450 кг водного раствора.(третий маточный: раствор ), содержащего 69,8% НО, 9,5% Са(ОСг)з, 20,0% йаСФ и 58 кг первой суспензии, содержащей 48,2% НэО, 14,8% . Са(ОСЮ и 35,8% йаСФ (некоторая часть в виде кристалла), смешивают и охлаждают при 5 С, в смесь добавляют 30 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия, затем хлорируют при скорости 300 кг/ч в цилиндрическом реакторес охлаждающей рубашкой, имеющем 4 и длины и 0,125 м в диаметре, путем ввода газообразного хлора в смесь при скорости 7,1 кг/ч при 15 С до получения хлорирования при 98,0% общего содержания щелочи. Хлори. рованную смесь, полученную при первом хлори. ровании, вводят в центробежный сепаратор непрерывного действия и получают 32 кг крис. талла хлорида натрия, содержащего 90,7% йаСЮ, 7,7% Н О и 1,1% активного хлора, и водную хлорированную реакционную смесь, содержащую 9,8% Са(ОСВ), 2,5% йаС 0, 17,8% йаС, 69,3% НО и 12,1% активного хлора. Все количество отделенной водной хлорированной реакционной смеси смешивают с 20,5 кг 49,5%. ной водной гидроокиси натрия при 15 С, пос. ле чего добавляют 23 кг.гидроокиси кальция с чистотой 97% и тщательно перемешивают, Эту щелочную суспенэию пропускают через машину мелкого помола мокрого типа для измельчения небольших частиц этой суспензия. В щелочную суспензию в течение 2 ч вводят Избыток маточного . раствора в расчете на полную загруз- Ку 30 10,5 П р и м е р 1, 368 кг водного раствора З 5 (третий маточный раствор), включающего69,5% Н О, 9,6% Са(ОСВ)з и 19,9% йаСФ, и 48 кг первой суспензии, включающей 47,5% Н, О, 15,0% Са(ОСЙ)з и 36,6% йаСВ (неко.торая часть в виде кристалла), смешивают, 4 п .и охлаждают при 15 С, а затем в эту смесь добавл 3 вй 30 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия, Затем в смесь вводят газообразный хлор из расчета 12,9 кг/ч при 15 С с тем, чтобы получить хлорирование.при общем содержании ще я почи 98,0%, Очень быстро после хлорирования кристаллы хлорида натрия отделяют на центрооежном сепараторе и получают 28 кг кристаллов хлорида натрия, содержащего 92,5% йаСФ, 6,4% НО и 0,8% активного хлора, и водную хлорированную реакционную смесь, содержащую 9,8% Са(ОСВ), 3,1% йаСЮ, 17,51% йаСЗ, 69,1% НО и 12,7% активного хлора, 15 кг 49,5%-ной водной гидроокиси натрия добавля.ют в водную хлорированную реакционную смесь, оставшуюся при отделении кристалла хлорида натрия, и перемешивают в течение 30 мин прибг15 С.,Затем добавляют 20,5 кг мелкого порош,ка гидроокиси кальция с чистотой 97% и хорогидроокиси кальция, в совокупности берут 1,31,7 вес.ч, воды, а суспензию продукта разделяют на 2 4 вес,ч. первой суспензик, 16 - 50 вес,ч второй суспензии и отделяют 3,6- 4,8 вес.ч. продукта от третьего маточного раствора.Все это позволяет повысить выход продукта до 93,7 вес,%, а также полностью лик. видировать сточные воды за счет появления. возможности рециркуляции всего объем точиого раствора,Обоснование количества воды, вводи на ооеих стадиях хлорирования, представ в таблице. Полное количество воды, ч лочи 97,0%. После хлорирования содержаниев реакционной смеси гипохлорита кальциясоставляет 16,2%, а хлорида натрия - 19,7%,а средний вес одной частицы кристалла гипохлорита кальция составляет 2,1 х 10г/част. исредний вес одной частицы кристалла хлориданатрия 4,2 х 10г/част. Суспензию помещают вгидроциклон, имеющий верхний диаметр 100 мми нижний диаметр 11,2 мм при скорости пода.чи 6,5 м/с, и получают 48 кг нижнего потока(первой суспенэии) и 434 кг верхнего потока(второй суспензии). Затем вторую суспензиюобрабатывают на центрифуге и получают 63 кгмокрого кристалла гипохлорита кальция и360 кг третьего маточного раствора, насыщенного гипохлоритом кальция и хлоридом натрия,Мокрый кристалл гипохлорита кальция содержит 56,8% Са(ОСЬ)з, 8,0% йаС, 2,7% щелочи5 7975 29,4 кг газообразного хлора до получения хлорирования при 97% общего содержания щелочи, при 24 С. После хлорирования в реакционной смеси концентрация гипохлорита кальция 15,6%, а концентрация хлорида натрия 19,9% а средний вес одной частицы кристалла гипо хлорита кальция 1,1 х 10 ф г/част. и средний вес одной частицы кристалла хлорида натрия 2,4 х 10 7 г/част. Суспензию помещают в гидро. циклон, имеющий верхний диаметр 100 мм и 1 О нижний диаметр 12,0 мм при скорости потока 7,4 м/с, и получают 58 кг нижнего потока первой суспенэии и 523.кг.верхнего потока второй суспенэии. Вторую суспенэию обрабатывают на центрифуге и раздельно получают 15 72 кг мокрого гипохлорита кальция и 440 кг третьего маточного раствора. Гипохлооит кальция содержит 54,5%., СаОСЙ)8,4% йаС, 2,8%. щелочи (общее содержание) и 33,5% Н 20; после высушивания конечный продукт, гипо- уО хлорит кальция, содержит 73,8% активного хлора. Третий маточный раствор и первую сус пензию возвращают в начало процесса . 1. Способ получения гипохлорита кальция, включающий хлорирование предварительно смешанного с водой и гидроокисью натрия насыщенного гипохлоритом кальция и хлоридом натрия раствора, отделение образовавшихся кристаллов хлорида натрия от первого ма.точного раствора, смешение его с гидроокисью кальция, последующее хлорирование получен ю35 нои смеси с образованием суспензии продукта, отделение продукта от второго маточного раст Составитель В. Клюева Техред М, Рейвес Корректор С, Шекмар Редактор М. Петрова Заказ 9820/81 Тираж 516 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения 68 6вора и рециркуляцию его на стадию хлориро.валия исходной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода про.дукта и ликвидации. сточных вод,перед хлорированием первый маточный раствор дополнительно смешивают с гидроокисью натрия иводой, а образовавшуюся в результате последующего хлорирования полученной смесисуспенэию продукта разделяют на первую ивторую суспензии, отделяют продукт от третье.го маточного раствора, смешивают его с пер-;вой суспензией и рециркулируют на стадиюхлорирования исходной смеси.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что перед хлорированием исходной смесина 1-2 вес.ч. гидроокиси натрия берут 17 -57 вес.ч. раствора и 0,9-1,1 вес,ч, воды.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что перед хлорированием первого маточного раствора на 0,3-0,7 вес.ч, гидроокиси натрияберут 17.67 вес.ч. раствора, 0,3 - 0,7 вес,ч.воды и 1,2 - 1,7 вес.ч, твердой гидроокиси кальция.4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в совокупности берут 1,3-1,7 вес.ч.воды.5. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я . тем, что суспензию продукта разделяютяа 2-4 вес.ч, первой суспензии и 16-50 вес,ч.второй суспензии и отделяют 3,6-4,8 вес.ч.продукта от третьего маточного раствораИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США У 3584996, кл. 23-86,опублик. 15,06,71.2. Патент США У 3572989, кл. 23-86,.опублик. 30.03.71 (прототип) .