Способ получения карбоната бария

1 цУбЗУ 61 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 19.10.7 51 01 Г 11/1 присоединением аяв Государственнын комитет СССР по делам изобретений и открытий) Дата опубликова исания 07.10.854) СПОСОБ ПОЛУЧЕ 1Изобретение относится к способу получения карбоната бария и может быть использовано при обработке бариевого осадка, образующегося при очистке технической плавиковой кислоты.Известен способ получения карбоната бария путем одновременного введения в реакционную зону растворов хлористого бария и углекислого натрия, перемешивания и осаждения карбоната бария в щелочной среде при рН 7,4 - 9,8,1,Известен способ получения карбоната бария путем взаимодействия растворов сульфида бария и карбоната щелочного металла или аммония с последующим отделением осадка, его промывкой раствором бикарбоната натрия и прокалкой при 550 в 5 С ,2.Известен также способ получения карбоната бария путем последовательной обработки бариевого осадка, образующегося при очистке технической плавиковой кислоты, двукратным избытком соды и гидроокисью натрия при Т: %=1: 3 - 1: 10 и температуре 70 - 95 С 3.Недостатком известного способа является наличие примесей в продукте, например содержание фторида натрия в продукте составляет 0,2 - 0,3%, силиката натрия 0,2 - 0,4/о, окиси кремния 0,1 - 0,2%, Кроме тоРождественский, В, А, Соболев,. Горшков и Н. И, Шахворостова ИЯ КАРБОНАТА БАР го, с промывными водами теряются соединения фтора и сульфат натрия.Целью изобретения является снижение содержания примесей в продукте.Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что бариевый осадок, образующийся при очистке технической плавиковой кислоты, предварительно обрабатывают серной кислотой и промывают с последующей одновременной обработкой его содой и гидро- окисью натрия при 70 - 95 С и промывкой осадка продукта.Целесообразно серную кислоту использовать с 1,5 - 2,0-кратным избытком от стехиометрии, соду с 2,0 - 2,5-кратным избытком от стехиометрии и гидроокись натрия в количестве 0,4 - 0,6 кг на 1 кг бариевого осадка.Способ осуществляют следующим образом.Бариевый осадок, образующийся при очистке технической плавиковой кислоты и содержащий 40 - 60/, сульфата бария, 35 - 55% кремнефторида бария и 0,1 - 5% фторида бария, отмывают водой от плавиковой кислоты и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Обработку проводят при перемешивании в течение 1 - 1,5 ч, после чего получившийся осадок суль788761 дородной кислоты и 0,1 - 1,0/, фтористоводородной кислоты, направляют в процесс получения плавиковой кислоты,Влияние расхода серной кислоты на вы ход Ва 504 представлено в таблице 1. фата бария отмывают водой от избытка серной кислоты, фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислот. Промывные воды, содержащие 0,2 - 5,0% серной кислоты, 0,2 - 2,0% кремнефтористовоТаблица 1 Содержание в осадке,ЯВыход Ва 50 Расход Н,ЯО.,Вес осадка,ВаР,ВаЯР,кг кг 72,40 95,10 9,50 97,62 97,84 97,92 98,00 98,05 12,36 20,25 23,31 24,86 27,97 29,53 36,95 40,19 1,0 1,4 1,5 1,6 1,8 1,9 2,0 2,1 100 100 100 100 100 100 100 100 0,10 0,12 0,07 0,07 0,07 0,07 0,40 0,30 35 41 44 44 44 44 52 54 и гидроокись натрия из расчета 0,2 - 0,8 кг на 1 кг осадка. Обработку проводят в течение 1,5 - 3 ч.Зависимость выхода карбоната бария от 10 содержания соды и гидроокиси натрия(Т:Ж= 1: 3 - 10, 1=70 в С) представлена в таблице 2. Как видно из таблицы, максимальный выход сульфата бария 97,5 - 98,0/, получается при 1,5 - 2,0-кратном по стехиометрии избытке серной кислоты.После проведения отмывки осадок сульфата бария обрабатывают при Т:Ж=1: :3 - 10 и 70 - 95 С водным раствором, содержащим 1,7 - 2,8-кратный избыток соды Таблица 2 ВыходВаСОЯ Расход ИаОНкг/кг Ва 804 Кратность,избыток содык стехиометрии Вес осадка ВаБОкг Расходсоды, кг Полученный карбонатбарияотмываютво- и сульфата бария, а промывные водЬ 1 надой от избытка соды, гидроокиси натрия 15 правляют в процесс получения гранулиро 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 86,45 91,00 91,00 91,00 91,00 91,00 91,00 104,65 104,65 104,65 113,75 113,75 113,75 113,75 113,75 113, 15 118,30 122,85 127,40 1,9 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 23 2,3 2,3 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,7 2,8 0,60 0,20 0,30 0,35 0,40 0,60 0,70 0,30 0,40 0,60 0,20 0,30 0,40 0,60 0,70 . 0,80 0,60 0,60 0,60 85,48 87,60 88,44 88,97 90,08 90,17 90,20 96,50 97,20 . 9,45 97,10 97,40 98,00 . 98,01 98,09 98,10 98,12 98,15 98,20(0,005 (0,005 0,02 - 0,030,1 - 0,2 0,2 - 0,4 0,2 - 0,3 30 Составитель Л. Курасов Техред И, Заболотиова Корректор Т, ТрушкИНа Редактор С. Лотхова Заказ 227/5 Изд.526 Тираж 569 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 5ванного фторгипса, Карбонат бария анализируют на содержание примесей,Как видно из таблицы, карбонат бария, полученный предлагаемым способом, не содержит примесей силиката и фторида натрия и в 5 - 10 раз меньше содержит окиси кремния.Предлагаемый способ получения карбоната бария имеет большое значение для предприятий, производящих очищенную и химически чистую плавиковую кислоту, технология которых основана на сорбции водой фтористого водорода. Получаемая при этом 40%-ная плавиковая кислота постоянно содержит 0,5 - 2% Н,304 и 0,5 - 6% НАДЫР,. Наиболее полная очистка кислоты от этих примесей производится карбонатом бария, Регенерация карбоната бария из получаемого при этом осадка, содержащего сульфат, кремнефторид и фторид бария, экономически выгодна. Получаемый карбонат бария в отличие от покупного, не содержит вредных для дальнейшей очистки кислоты примесей. Таким образом, единожды загруженный карбонат бария может использован для очистки. кислоты много раз. Формула изобретения 1. Способ получения карбоната бария,включающий обработку бариевого осадка,Сравнительные данные в предлагаемом иизвестном способах по качеству продуктапредставлены в таблице 3. образующегося при очистке технической5 плавиковой кислоты содой, взятой с избытком, и гидроокисью натрия при 70 - 95 С споследующей промывкой осадка продукта,отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте,10 бариевый осадок предварительно обрабатывают серной кислотой и промывают, а обработку содой и гидроокисью натрия ведутодновременно.2. Способ по п, 1, отличающийся15 тем, что серную кислоту используют с 1,5 -2,0-кратным избытком от стехиометрии, соду с 2,0 - 2,5-кратным избытком от стехиометрии и гидроокись натрия в количестве0,4 - 0,6 кг на 1 кг бариевого осадка.20 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР237131, кл. С 01 Р 11/18, 20.06.67.2. Авторское свидетельство СССР25419474, кл. С 01 Р 11/18, 23.05.72.3, Авторское свидетельство СССР430061, кл, С 01 Р 11/18, 06.04.70 (прототип).