Способ выделения из карбонатов

тт 1.акт р -г.тС 1Ьлен 4с-,сю, .". Гзг ф111765210 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 070778 (21) 2639424/23-26 (51) М С 01 В 31/20 6 01 Н 1/28 О 01 Н 31/00 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 23,09,80 Бюллетень Йо 35 Дата опубликования описания 23. 09. 80(71) Заявитель Лаборатория осадочных полезных ископаемых АН СССР(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СО ИЗ КАРБОНАТОВ Изобретение относится к способамвыделения элементов из минералов для изотопного анализа с целью решения различных геологических задач науч 5 ного и прикладного характера по установлению условий формирования горных пород, месторождений полезных ископаемых и т.д.Для более широкого применения иэо О топных методов в геолого-геохимических исследованиях необходимо дальнейшее совершенствование и развитие методов количественного выделения килорода и углерода в Форме СОо (наиболее удобной для масс-спектрометрического изотопного анализа) иэ карбонатных и карбонатсодержащи 1 с пород, широко распространенных в природе.Известен способ выделения СОе из зо карбонатов и карбонатно-силикатных пород, заключающийся в том, что разложение породы производят безводной ортофосфорной кислотой при 25 С во стеклянной вакуумной аппаратуре 11. 25Однако данный способ трудоемкий и малопроизводительный. Так например, для полного выделения СОн из карбонатов требуется время 3-6 час, а в некоторых случаях сутки и более. Следует отметить трудоемкость лабо раторного приготовления безводной ортофосфорной кислоты по специальной методике и сложность работы с ней в условиях высокого вакуума (склонность к кристаллизации при вакуумировании),Известен также способ для выделения СО из чистых карбонатов, согласно которому, с целью упрощения и интенсификации процесса, разложение карбоната и выделения СО проводят в расплаве безводных гидрофторидов щелочных металлов при 200-250 С. Процесс разложения проводят в металлической высоковакуумной аппаратуре в течение 15 мин, при этом выход СО составляет 100 21, Производительность этого способа несколько раз выше производительности способа, известного из 1.13К недостатку способа следует отнести то, что область применения способа ограничивается только чистыми карбонатами, так как при разложении карбонатно-силикатных пород в расплаве гидрофторидов щелочных металлов происходит также разложение силикатов наряду с карбонатами с вы5 О 5 20 25 35 60 65 делением силикатного кислорода (в Форме Н О), который изотопно обмени,вается с кислородом выделившимся из карбоната в форме СО 2, вызывая искажение.изотопных данных.Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения СО 2 из карбонатов для изотопного анализа, заключающийся в сплавлении карбоната )с галогеиидом свинца или эвтектической смесью галогенидов свинца и щелочного металла 13.Сплавление проводят при 380-500 фС. Основным преимуществом этого способа в сравнении со способом, изложенным в 23, является то, что этот способ позволяет проводить разложение не только чистых карбонатов, но И карбонатно-силикатных пород. Способ эфФективный - разложение карбоната и выделение СО занимает 15 мин. Выделение СО составляет100.Однако достаточно высокая температура реализации (380-500 С) делает невозможным его использование для изучения битуминоэных карбонатон, имеющих важное значение в нефтяной геологии, поскольку при такой температуре происходит разложение битуминоэных веществ карбонатон с последующим иэотопным обменом карбонатного углерода с углеродом битумов и тем самым приводит к искажению изотопноуглеродных данных в пределах + 2-5, тогда как точность изотопного анализа составляет0,2. Вследствие этого при работе с битуминозными карбонатами требуются предварительные трудоемкие операции по отделению карбонатной составляющей пробы от битуминозной .составляющей. Кроме того, в этом способе используются в определенной степени токсичные соединения свинца.Целью изобретения является повышение точности анализа битуминозных карбонатов. Это достигается тем, что сплавле-. ние образца породы осуществляют с галогенидом алюминия или с эвтектической смесью галогенидов алюминия и щелочных металлов.Отличие способа заключается в том, что в качестве галогенида металла и компонента эвтектической смесй используют галогенид алюминия.В основе способа лежит свойство алюминия не образовывать карбонаты, в связи с чем сплавление карбонатов и карбонатио-силикатных пород проводят не менее, чем с 10-кратным количеством галогенида алюминия при 100-200 С, а сплавление карбонатносиликатных пород, со значительной примесью битумииозного вещества проводят в 20-кратном количестве эвтектической смеси хлорида алюминия с хлоридами щелочных металлов (напри ЗО 40 45 50 55 мер, 61 АС 1 и 39 МаС 1) при тем-пературе ф 110 фС,Процесс разложения карбонатовидет по следующей схеме;ЗСаСОз+2 А 1 С Ь ЗСаС 1+А 10+ЗСОФ;,Процесс разложения занимает 15 мини характеризуется 100-ным выходомСО 3П р и м е р . В реактор помещают0,05 г карбонатно-силикатной породыили 0,025 г карбоната. Реактор вно. -сят в перчаточный бокс, заполненныйаргоном, где добавляют 1,0 г эвтектической смеси АС МаС или 0,25 гбезводного АСА, Нагрев реактораосуществляют трубчатой печью с автоматической регулировкой температурыв течение 15 мин. Выделенный СО измеряют и забирают в стеклянную ампулуцля дальнейшего масс-спектрального 1измерения изотопного состава углерода и кислорода в форме СО 2.Предложенный способ является универсальным, так как позволяет вестиразложение и ныделение СО из любыхкарбонатон, карбонатно-силикатных пород, карбонатно-силикатных пород созначительной примесью битуминозноговещества. Таким образом, способ позволяет расширить круг изучаемых геологических объектов. Способ позволяет проводить изотопно-углеродные и изотопно-кислоРодные исследования с высокой точностью и без предварительных трудоемких операциях по получению мономинеральных фракций карбонатов,Использование эвтектической смесиАС МаС 1 позволяет существенно снизить температуру (с 500 С до 108 С),т.е. уменьшить энергоемкость процесса разложения.К положительным качествам следуетотнести и то, что предложенный способ позволяет заменить, н определенной степени, токсичные соединениясвинца на вышеуказанные безвредныесоединения (АС, А 1 С 1 МаС).Кроме того, способ позволяет исключить необходимость систематического масс-спектрального контроляспектра масс, соответствующих примесным органическим компонентам.Предлагаемый, способ обладает всеми положительными свойствами известного спОсоба, например экспрессностью.Количественное выделение единственного газообразного продукта реакции разложения около 100. Формула изобретения1. Способ выделения СО из карбонатов для последующего изотопного анализа, включающий сплавление пробы с галогенидом металла, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыше,ния точности анализа битуминозных765210 Составитель А.ЖавоюнковаРедактор В.Голышкина Техред Ж.Кастелевич Корректор И.Муска Эаказ 6437/23 Тираа 565 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патентф, г. Уагород, ул. Проектная, 4 карбонатов, в качестве галогенида металла используют галогенид алюминия.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что сплавнение осуществляют эвтектической смесью галогенидов алюминия и щелочных металлов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Боуэн Р. Палеотемпературныйанализ, Недра, Л., 1969, с, 50,2. Авторское свидетельство СССР9 408209, кл. 6 01 й 31/00,31.03.72.3. Авторское свидетельство СССРВ 552536, кл. С 01 Н 31/00,С 01 М 1/28, . 11.04.74 (прототип).