Способ количественного определения циклометиазида

О П И С А Н И Е 750372ИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ СоветсинкСсгцивлнстнчеснниРеспублик(23) Приоритет Гвеударстввииый комитет СССРио явкам изабретаиий и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОМЕТИАЗИДА О5 1Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения лекарственного препарата ЦИКЛОМЕТИАЗИДа.Циклометиазид представляет собой 3-циклопентил метил-хлор-сульфамил- -3,4-дигидро,2,4-бензотиадиазин, 1- -диоксид следующей формулы: Известен способ количественного определения циклометиазида путем титрования анализируемой пробы 0,1 н раство ром гидроокиси тетрабутиламмония в среде риметилформамида 1,Недостатком способа является низкая избирательность, определению мешает З-хлор, 6-дисульфамиланилин и невысокая точность определения,Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущности идостигаемому результату является способколичественного определения циклометиазида, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при кипячениис последующим титрованием полученногопри этом раствора раствором нитританатрия в присутствии трипафлавина 21,Недостатком способа является низкаяизбирательность - определению мешаетЗ-хлор,6-дисульфамиланилин и это приводит к завышению результатов анализа -и длительность определения (4 ч).Целью изобретения является повышениеизбирательности, точности и сокращениевремени определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения циклометиаэида, заключающимся вобработке анализируемой пробы солянойкислотой при кипячении в присутствии750372 солянокислого гндроксиламина с последующим титрованием предпочтительно потенциометрическим полученного раствора едким натром.Огличительным признаком способа является проведение обработки в присутствии солянокислого гидроксиламина и титрование предпочтительно потенциометрическое полученного раствора едким натром.Методика анализа. Около 0,8 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 50 мл 5%-ного раствора солянокислого гидро. ксиламина в этаноле, добавляют 15 мл 0;1 н раствора соляной кислоты, Объем раствора в колбе доводят до метки эта 10 иолом.По 25 мл полученного раствора помещают в две конические колбы емкостью 2 Г 50 мл,Раствор в одной из колбтитруют потенциометрически со стеклянным индикаторным электродом 0,1 н раствором едкого патра (контрольный опыт). 25Раствор во второй колбе кипятят на водяной бане в течение 2 ч с обратным холодильником, охлаждают и титруют потенциометрически 0,1 н раствором едкого патра.ЗОКоличество циклометиазида в навеске находят по формуле; К.ф з 0 25 С УО е Х -с. и В -количество цикло обьемы титранта,етиаэида,%;израсходова ные соответственно на осно фр серии а (в пересчетево), % ение циклометиаз на сухое веще настоящим способом известным способом 00,5 9,54 110877 151177 99,999,7299,92 98,7 5 99,25 99,70 17127710178% (песят ятностью, не превышает 0,5ьстепеней свободы).Таким образом, положительный эффекпредлагаемого способа заключается и Статистическая обработка результапоказывает, что относительная ощибеэультата отдельного определения, енная с 95%-ной доверительной верото канайд(а-ь) К ЗУ 99 УОО оО ное и контрольное титрование,мл;К - поправка к нормальности титранта;С - навеска, г,П р и м е р. 0,7645 г циклометиазида (С) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 50 мл 5%-ного раствора солянокислого гцдроксиламина в этаноле, добавляют 15 мл 0,1 н растворасоляной кислоты. Объем раствора доводятдо метки этанолом. Далее поступают какуказано в методике.Результат титрования;О 7,7 мл К 1,0751 е6 305 мл;(7,7 - 3,05)ф 15,1961,0751Х0,7645 99,37%,Поскольку выделяющийся в процессеразложения циклометиазида циклопентилуксусный альдегид летуч и нестабилен,то в препарате он не обнаруживается нипри выпуске, ни в процессе хранения,Настоящий метод является специфичными селективным по отношению ко всемпримесям, метод позволяет контролировать качество препарата по действуюцему началу. По сравнению с известным методом настоящий метод позволяет сокращать время анализа вдвое.Метод разработан и проверен на серий-; ных образцах циклометиазлда.Результаты анализов, выполненных настоящим и известным методом, приводятся в таблице.5 7 50372 том, что он является специфичным, точ- и ным и значительно сокращает время про- с ведения анализа. б формула изобретения Х, Споссб количественного определенияциклометиазида путем обработки анализируемой пробы соляной кислотой прикипячении с последующим охлаждениеми титрованием полученного раствора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 6овьицения избирательности, точности иокращения времени определения, обраотку ведут в присутствии соляиокпслогогидрокс ила мин в,2. Способпоп. 1, отличающ и й с я тем, что титрование ведутпотенциометрически едким натром.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе10 1, Британская фармакопея, статьяЗаказ 4641/34 Тираж 1019ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Р Составитель Д. Л, Соломенцева Редактор П. Горькова Текред И Н Корректор Г. Назарова