Способ подготовки проб биологических материалов к анализу

(об 45055 Описдни"е изоБретения Союз Советских Социалистических Республик(23) Приорит СССР по делам изобретений и открытий43) Опубликова Бюллетень ЪЪ 4гсания 31.01.9 30.0,1.7(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРООЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ К АН У Изобретение опносится к физико-химическим методам анализа веществ и может быть использовано в области сельского хозяйства, биологии, медицины и других при определ(енин,микроэлементов в комблкормах, растениях, крови, органах и тканях животных .и других биологических материалах.Известен способ подготовки проб биологических материалов для определения микроэлементов, при котором осуществляют минерализацию исследуемой пробы методом мокрого или сухого озоления с последующей химической обработкой полученного минерализата дл(я,фотометрическо: о определения содержания того или и(ного микроэлемента. техническизультатуя, заключао образцакислителе он сущ вляется юшицся различ Метод сухого озоления заключается в сжигании образца в муфельной печи при 20 ном(инальной температуре (450 - 500 С), обработке клслотами, выпаривании и охлаждении, причем в зависимости от рода матерниада этот процесс может повторяться многокр ат(но. 25Метод сухого озоления сопряжен с потерями искомых компонентов в связи с термообработкой. Более существенным недостатком этого метода является его длительность (от 8 до 24 ч).30(71) Заявитель Грузинский фил институНаиболее близким по ности и доститаемому р способ мокрого озолени в обработке исследуемог ными смесями кислот и Однако для определения хликроэлементов метод, мокрого озоления применим лишь в ограниченной степени по следующим причинам: для опр(еделения микроколичеств некоторых элементов (Со, Мо) в ряде случаев необходимо увеличение навескп, что з свою очередь затрудняет обработку образца и приводит (к значительным расходам реактивов (кислот, окислителей); вследствие неполного окисл(енияорганических веществ дальнейшее определение микроэлементов затрудняется; применение большого числа реактивов создает предпосылки для загрязнения анализа; в связи с тем, что результат анализа в данном случае зависит. от целого ряда факторов (термообработка, примекение различных кислот, окислителей реагентов для собственно фотометрпческого определения) не всегда обеспечивается четкая воспроизводимость и достоверность 1 результатов.Целью изобретения является повышение полноты извлечения микроэлементов и уско;. рение анализа.645055 Составитель А. Жаворонкова Текред А. Камышникова Редактор Т. Горячева Корректор С, Файн Заказ 1127/27 Изд.121 Тираж 1089 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил, пред. Патент Постановленная цель достигается тем, что ыавеску исследуемого образца последовательно смачивают незначительным количеством смеси концентрированных кислот (серной и азотной) разоавляют до определенного объема (50 - 100) дистиллированной водой и подвергают ультразвуковой обработке (15 - 35 кГц) в течение 2 - 3 м и полученную гетерогенную смесь декантируют в течение 25 - 30 м.Таким образом, достигается полное разрушение органических веществ в исследуе.мом объекте. Ультразвуковой обработкой в течение 2 - 3 м достигается тот же результат, что (при длительном озолении мокрым мли сухим путем. После декантации полученной гетерогенной системы водяная фаза анализируется на атомноабсорбционном или эмиссионном спектральном анализаторе с целью определения микроэлементов.Использование предлагаемого метода обработки исследуемого образца обеспечивает по сравнению с существующими методами следующие преимущества: возможность быстрого разложения образца, позволяющая резко (примерно в 20 раз) сократить время анализа; повышение точности и воспроизводимости результатов; возможность определения всех искомых микроэлементов,из одной аликвоты; минимальная потребность в реактивах; исключение субъектианых ошибок; отсутствие дополнительных пересчетов; цростота выполнения анализа,Вышеуказанное позволяет в значительной мере ускорить определение, что особенно важно в условиях серийных анализов. Одновременно достигается полная объективность и достоверность полученных результатов. Изменение последовательности обработками резко снижает полноту извлече ния некоторых элементов.П р и и ер. Определение микроэлементов в кормах методом ультразвукового раз ложения. Навеску исследуемого образца ( - 5 г)1смачивают незначительным количеством смеси конценврированных кислот; 1 - 2 мл 10 НХОз, 1 - 2 мл Н,504, 1 - 2 мл НС 1 (важенпорядок дозирования кислот), разбавляют до определенного объема (50 в 1 мл) дистиллированной водой и подвергают ультразвуковой обработке (15 - 35 кГц) в течение 15 2 м, в результате ультразвуковой обработки происходит полное разрушение органических веществ, затем смесь декантируют в течение 25 - 30 м,и фильтруют. После фильтрования водную фазу анализируют на 20 атомно-абсорбционном или эмиссионномспектральном анализаторе на содержание микроэлементов Сп, Хп, Мп, 1.-е, Со,Формула изобретения 25Способ подготовки проб биологическихматериалов к анализу, включающий разложение исследуемого,материала с последующим определением микроэлементов в тете рогеиной смеси одним из известных методов,отлич а ю щ,ийс я тем, что, с целью повышения полноты извлечения микроэлементов и ускорения анализаисследуемый материал последовательно смачивают мине ральными кислотамиразбавляют дистиллированной водой, обрабатывают ультразвуком с частотой 15 - 35 кГи, в течение 2 - 3 м и полученную гетерогенную смесь,декантируют в течение 25 - 30 м.