Способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов к анализу

ОП ИСАИИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВУОев СКОМУ СВИДБПЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) ЗаЯвлено 22.04.75 (21) 2127856 С 23-2 51) М, Кл,С 01 В 33/26, С 01 (3 31/00 ,В 01 У 21/12 прис ением заявкиасудврствеииви иамитетСаввтв Министрав СССРпа делам иеааретеиийи открытий(45) Дата опубликования опнсанн пью 10 2,03.78(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ СИНТЕТИЧЕСКИ АЛЮМОСИЛИКАТОВ К АНАЛИЗУ Это объя 0 пробы по из удаляется фт ворения оста алюминий в Кроме то ет перевестии обрабо сняется тем, что п вестному способу н ористый водород и точные ионы фтора прочный комплекс. го, данный способв раствор некотор полность после рас связываю е позвол ые формы Изобретение относится к способам подготовки проб синтетических алюмосиликатованализу, например на силикатный модуль, и может быть использовано в производстве адсорбентов и катализаторов на основе синтетических цеолитов.Для определения силикатного модуля бт Од/А 1 0 алюмосиликатных пород наиболее широко применимспособ подготовки исходной пробы, заключающийся в сплавле нии навески продукта с карбонатами щелочных металлов, выпаривании с кислотами, фильтрации и прокалке. Д . 0определяется из аликвотной части фильтрата комплек:онометрически, а.б0 весовым путем по ,сухому остатку 1. Данный способ довольно длителен и трудоемок и не обеспечивает достаточную точность последующего анализа,Погрешность определения двуокиси кремния составляет 1-2% за счет растворимости двуокиси кремния в кислых растворах,причем точность орределения силикатного .модуля еще более. снижается для вьсокок кремнеземнистых цеолитов с содержанием Ь 0 более 80-90%.Известен способ подготовки проб спите.тических ипомосиликатов к анализу, веслю- Ь чающий обработку исходной пробы смесьюплавиковой и серной кислот при нагревании путем многократного упаривания в течение 2-2,5 ч обработанного кислотой образца до сухого остатка, прокаливание полученного сухогп 10 продукта и растворение его в соляной кислоте 121.Недостатком известного способа являетмся неточность последующего определения силикатного модуля в результате снижения 1 результатов анализа по содержанию НяОна 10-20% при определении окиси алюминия, например комплексонометричеким способом.синтетических аиюмосиликатов, напримерзамешенных иеочитов в кальциевой, падладиевой, никелевой, редкоземельной и вдругих формах замеиения,Цель изобретения - повышение точностианаииза подготовленной пробы синтетического алюмжнликата и расширение видаанализируемых алюм осиликатов,Поставленная цепь достигается осуществлением способа путем обработки исходной 10пробы смесью плавиковсй и серной кислотдри нагревании,. г 1 рскаливании полученногоосухого продукта при 700-750 С в течение1,О,5 мин с последующим, его растворением в соляной кислоте.В результате подготовки пробы синтетического алюмоснликата по предлагаемомуспособу существенно повьцнается точностьпоследующего анализа данный пробы не силикатньлй модуль, Это следует из того, что 20расхождение между параллельными определениями окислов металлов составляет не более 0,2-0,4%, что обеспечивает точностьв значении силикатного модуля не менее0,37 ед,25Кроме того, предлагаемый способ расширяет вид анализируедлых алюмссиликатов,которые способны переводится в раствор,Это в основном различные формы неолитовдекатионированные, деалюминированные и взамешенной форме, например в натриевой,калиевой, кальциевой, никелевой, редкоземельной, палладиевой.Предлагаемый способ подготовки пробсинтетических алюдлосиликатов к анализуЗьссушествлйот. следующим образом.Навеску исходного материала, напримернеолита однократно обрабатывают при нагьревании 10-15 мл плавиковой кислоты в40присутствии 7-8 капель концентрированнойсерной кислоты.Полученный твердый остаток нагревеютдо конца выделения паров серной кислоты,опрокаливают при 700-750 С в течение не45более 1,0-1,5 мин, а затем растворяют в,серной кислоте в соотношении кЧ =1:1при нагревании. Из аликвотной части раствора определяют содержание окиси алюминиякомплексонометрически и окись натрия пометоду пламенной фотометрии. Содержаниедвуокиси кремния 5 О находят расчетнымпутем по разности 100 вес. %-вес%110 з+ЪЕС 7 Ма 0)и определяют силикатный модуль Мпо формуле:Басо с,л 0, М Я ОЩ зсЬес/о АР О Молагде М Ад О И М О - молекулярные весаф ьло 2окиси алюминия и двуокиси кремния. Чедлпература прокаливания проб после кислотной обработки является необходимым условием так как прокаливание выше или ниже предлагаемого интерьела искажает результаты определения вследствие перехоода А 10 выше 750 С в труд 1 лсрествори- мую форму, а ниже - по причине неполного удаления иснов фтора,Приме,з 1. Навеску неолита Й сл 3 в количестве 0,2234 г помешают в платиновую чашку и смачивают несколькими каплями дистиллироланной воды., добавляют 8 капель концентрированной серной кислоты и 10 мл концентрированной плевиковой кислоты. Содержание чашки при периодическом взбалтывении уперивают до конца выделе ния паров серной кислоты, после чего суи хой остаток прокаливают при 700 С в течение 1;5 мин, Пол:ле охлаждения на воздухе в чашку добавляют 25 мл соляной кислоты и остаток растворяют при нагревании.Последующий анализ осушествляютследующим образом,Полученный выше раствор переливаютв мерную колбу на 100 мл и доводятобъем раствора дистиллированной нодойдодлеткисодержимое колбы перемешивают,25 мл получснного раствора переносят вмерную колбу на 250 мл, объем растворадоводят прибавлением дистилированной воды дс метки и определяют содержаниед Ов анализируемом растворе на пламен- ьном фстометре,Отдельно 25 мл анализируемого раствора помешают в коническую колбу и определяют обратным комплексонометрцческимтитрованнем О, 1 . М растворсмТЪ О)в присутствии ксиленолового оранжевого.Полученные результаты пересчитывают наопрокалечное при 800 С веществои рассчитывают силикатный модуль.1 ООЗесфйзес/+14 Б вес й ЫХМ -- 4,78 уЫ,4 ЗЕсй ЬСгде 22,4 вес, % - содержание в навеске" А 0О , 14,6 вес, % - содержаниев навеске Яа. Д, 60 и 102 - соответственно молекулярные весе б л Ои 420Аналогично обработанная навеска неалита Мо 3 в количестве 0,2341 г дает силикатный модуль 4,73.П р и м е р 2. 0,25 60 г деалюминированного неолита помешают в платичовую чашку, смачивают его несколькими каплямидистиллированной воды, добавляют 7 ка-,пель концентрированной серной кислоты и1 5 мг концентрированной плавиковой кислоты, и содержимое чашки при периодическом взбалтывании упаривают до кон597638 ЗамешеннаяформаСа- "у" ДЕ,О,СаО МаО 8,710,3 0,51 9,110,7 0,51 9,210,8 0,51 9,2 10,8 0,51 7,6 10,60,52 дк ОСТОйаОКО ЗамешеннаяформаСа эрионит 14,5 11,00,41 3,10 25,8 10,9 042 3,21 16,1 11,4 0,42 3,18 16,1 11,50,41 3,20 16,2 11,4 0,41 3,20 А 1 ОСООЯдО 16,1 7,1 9,5. 14,7 16,0 1 6,1 6,9 7,1 7,1 9,6 , 9,5 9,6 ЗамешеннаяформаСа-Яа -"у" 15,8 6,7 9,5 ЗамешеннаяформарР Ф 19,7 5,4 6,0 20,5 5,7 6,1 20,4 5,8 6,0 17,3 5,0 5,9 20,6 5,8 6,0 аОэРс 1КоО 11 НИИПИ Заказ 2271116 Тираж 655 Подписное филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ца выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при 750 С вб течение минуты, После охлаждения на воздухе в чашку добавляют 20 мл соляной кислоты и растворяют остаток при нагревании.Проведенный последуюший анализ подготовленной пробы, аналогично примеру 1, дает значение силикатного модуля 691. Предлагаемый способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов значительно сокращает длительность перевода анализируемой пробы в раствор при одновременном 40 достижении высокой точности последуюшего анализа различных видов синтетических алюмосиликатов, что существенно расширяет возможность использования предлагаемого изобретения в практике анализа алю моаиликатных материалов. формула изобретения 1. Способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов к анализу, включаюший обработку исходной пробы смесью.плавиковой и серной кислот при нагревании, прокаливание полученного продукта и последую 55 Аналогично обработанная навеска деалюминированного цеолита в количества0,2439 г дает значение силикатного модуля 70,6,В нижеследуюшей таблице приведенырезультаты анализа трудновскрываемых цеолитов, После подготовки пробы его попредлагаемом способу при прокаливаниипри 700-750 С в течение 1,0-1,5 мин,шее его растворение в соляной кислоте,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью повышения точности последуюшегоанализа и расширения вида анализируемыхалюмосиликатов, прокаливание продуктаопроводят при 700-750 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я,тем, что прокаливание ведут в течение 1,01,5 мин. Источники информдни, принятые во внимание пря экспертизе:1. Книпович Ю, Н Морачевский Ю. В"Анализ минерального сырья". "Химиздат, Л, 1956, с. 80.2. Пономарев А, М. "Методы химического анализа силикатных и карбонатныхпород. М. 1961, с. 18-21.