Способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено П 1 277 (21) 25 б 1302/18-25 с присоединением заявки ЙЯ С 01 У 3/42С 01 И 21/54 Государственный комитет СССРДата опубликования описания 150 б.80 1,72) Авторы изобретения В.А.Мулин и Э.И.Грановский Научно-исследовательский институт краевой патологии(54) СПОСОБ УЧЕТА НЕСЕЛЕКТИВНЫХ ПОМЕХ В АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИИзобретение относится к спектральному анализу веществ.Известны способы учета неселективных помех в спектральном анализе (11. Наиболее близким техническим решением является способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии, включающий про пускание через поглощающий слой, содержащий атомы исследуемого элемента, свет от источника резонансного излучения, воздействие на поглощающий слой,ф изменяющее величину только резонансного поглощения, измерение величины поглощения света при наличии и отсутствии воздействия и сравнение эти двух измерений для исключения неселективного поглощения. Величину резонансного поглощения меняют путем изменения перекрытия контуров резонансной линии источника света и линии поглощения исследуемого вещества, воздействуя на Форму контура линии 25 поглощения. форму контура лийии поглощения меняют, прилагая к поглощаемому слою. сильное магнитное (эффект Зеемана) или электрическое поле (эффект Штарка), атакже путем воз- ЗО действия на скорость атомов исследуемого элемента (эффект Допплера) (2 .Недостатком этого способа является сложность условий его реализации, связанная с необходимостью применения мощных стабилизаторов тока и экра-. нирующих систем в случае использова" ния эффекта Эеемана, огромных напряженностей электрических полей50 кВ/см,. превышающих в 15-20 раз напряженность электрического пробоя в пламени в эффекте Штарка, Для .использования эффекта Допплера требуются сверхзэуковые сопла или атомйые пучки. Цель изобретения = упрощение условий реализации.Это достигается благодаря тому,что на поглощающий слой воздействуютэлектромагнитным излучением или частицами с энергией, достаточной длявозбуждения атомов исследуемого элемента, что уменьшает заселенностьосновного состояния, и соответственно, уменьшает величину резонансногопоглощения,Если в поглощающем слое, например в пламени, присутствуют заряжен.ные частицы то воздействие можно.оказать с их помощью, увеличивая энергию этих частиц путем наложения на поглощающий слой сравнительно слабого электрического поля со срецней напряженностью 2,5-3,0 кВ/см (под средней напряженностью понимавт отношение напряжении на электродах к расстоянию между ними.) ..Измерения следует проводкть в прианодной области пламени, где больше концентрация электронов и соответственно больше степень изменения величины резонансного поглощении прк оказании воздействия.Увеличение срецвей напряженности поля вызывает возрастание концентрации и энергии электронов, что приво дит к увеличениюстепени изменения величины резонансного поглощения.Однако прн увеличеник напряженности электрического поля свыше 28 кВ/см возникают неселективные помехи. По этому измерения проводят при средней напряженности электрического поля, не превышающей 2,8 кВ/см.Применяя вместо постоянного электрического поля пульсирующее и резонансный усилитель, настроенный ва частоту пульсаций, можно значительно уменьшить влияние шумов пламени, источника резонансного излучения и регистрирующего устройства.На фиг.1 схематически изображено устройство, реализующее способ; на фиг.2 - процентное изменение величины резонансного поглощения а А/А обусловленное наложением электрического поля в разных точках Х межэлектродного пространства.Устройство для осуществления данного способа содержит источник 1 резонансного излучения, свет которого после прохождения фокусирующей сис . темы 2, пламени 3, монохрсматора 4, попадает на фотоумножитель 5. Сигнал фотоумножителя усиливается усилителем б. Электроды - катоди анод 8 служат для наложения на пламя электрического поля.Электроды изготавливаются из материала с большой работой выхода для уменьшения автоэлектронной эмиссии и, следовательно, увеличения пробивного напряжения. В качестве источника резонансного излучения применяютсялампы с полым катодом ЛСБ - 1. Используется горелка, дающая пламя длиной120 ври и шириной 24 мм. Электродыдлиной 150 мм и высотой 40 мм изготавливают нэ дюралюминия. Для уменьшения нагрева электродов и сниженияавтоэлектронной эмиссии их нерабочие поверхности делают ребристыми, а са-ми электроды отстоят от краев пламени на 4 мм. Используют монохроматорЗМР-З, ДЭУи усилитель В-11.Измерения проводят в пропан-бутанвоздушном пламени, анализируемые элементы - свинец и кадмий, аналитические линии соответственно 283,3 и228,8 нм,Из.графика видно, что изменениерезонансного поглощения увеличивается по мере приближения к аноду ндостигает для свинца 45%, а для кад.мия 7 бЪ,Формула изобретения1.Способ учета неселективных помехв атомно-абсорбцнонной спектрофотометрки, включающий пропускание черезпоглощающий слой, содержащий атомыисследуемого элемента, свет от источника резонансного излучения, воздействие на поглощающий слой, изменяющее величину только резонансного поглощения,измерение величины поглощения света при наличии и отсутствиивоздействия и сравнение этих двухизмерений для исключения неселективного поглощения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения условий реализации, на поглощающий слойвоздействуют электромагнитным излучением или частицами энергия которых достаточна для возбуждения атомов исследуемого элемента.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что воздействие оказывают заряженными частицами присутствующими в поглощающем слое, напри 1мер в пламени, увеличивая их энергиюдо требуемой величины путем наложения на поглощающий слой электрического поля.3, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения изменения резонансного поглощения, измерения проводят в прианодной области пламени, где концентрация электронов больше.4. Способ по п.З, о т л н ч а ю -щ и й с я тем, что измерения проводят прк средней напряженности электрического поля не превышацицей2 8 кВ/см,Источники информации,принятие во внимание при экспертизе1. Патент США 93102155,кл. 35 б, опублик, 1968.2 Латент Великобритании 91385791,кл. С 1 А, 1975.741066 ае Составитель А.Кач Техред Ж. Кас телеви ектор М.Вигул актор С,П ева Заказ 3321/ ное Филиал НПП Патент, г. ужгород, ул. Проектн Тираж 713венного коретений и5, Раушска ЦНИИПИ ГосУЛар по делам иэ 113035, Москва, Ж