Способ получения полиамидов

Союз Соаетскик Соцнапистичесиих Республик(22) Заявлено091277 (21 ) 2 553071/2 3-05с присоединением заявки Мо(51)М. Кл. 08 О б 9/20 Государственный комитет СССР ио делам изооретеиий и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ Изобретение относится к получениюполиамидов из лактамов, применяемыхв качестве конструкционных, изоляционных и волокнообраэующих материалов в машиностроении, текстильной,радио- и электротехнической промышленности.Лактамы способны полимеризоватьсякак по катионному, так и по анионному механизмам,Известен широкий спектр соединений органической и неорганической природы, применяемых в качестве инициаторов и активаторов при полимериэациилактамовИзвестен способ получения полиамидов путем полимериэации лактамов в. расплаве в присутствии катализатора.В качестве катализатора используютдипеперизинфенилфосфина.Недостатками способа являются необходимость получения катализаторанепосредственно перед синтезом полиамида, в,состав инициирующей системыпри проведении собственно полимеризации входит вода и, как следствие этого, необходимы повышенные давления,наличие стадии отмывки готового продукта., применяемость способа ограничена Я -капролактамом, продолжительность процесса, включая все стадии(приготовление катализатора, полимеризацию и отмывку), составляет более5 ч.Цель изобретения - разработка способа получения полиамидов, из лактамов, свободного от недостатков способа, т.е. повышение скорости полимеризации и упрощение технологии процесса.Указанная цель достигается тем,что в качестве инициаторов полимеризации лактамов используют соединенияобщей формулыННННСОН(1,или НИНМНСОСОИНИНВ 11),где В и Н - Н, алкил, арил, арилалкил или их производные, содержащие фосфор,кислород, азот, иликомбинации этих элементов при содержании от0,01 до 10 вес, отисходного мономера.Процесс полимеризации может осуществляться периодическим или непрерывным способом при температуре вышетемпературы плавления лактамов в сре)6 К стный способ 3 ДДЛ и его сополимера с КИЛ определяетс полимера с ДДЛ - в муравьиной кислоте ь для его с вязко ля КЛ там)ам)(-+ - в продолжителФорполимера и м ния каталиэат ность не включено время приготоотмывки готового и одукта,Т роли лактким образом, по с ическим способом амов, позволяющимспосо(бные перер ческим способом и й авнениюолимеризолучатьбатыватьсяс известным предл полим обход и про дию,с ги ации поли пособ до О, повыш ествл ляет емя сок 5 ч, Рнии ае а иэации ость в сс осу о позв н авленияв одну ственно упще ерми де инертного газа (азот, аргон, гс. -лий) при атмосФерном, повышенном илипониженном давлении, В качестве исходнцх мономеров могут быть использованы лактамы с числом углеродных атомов в цикле от 6 и более, преимущественно от 6 до 12. При этом получаемые полиамиды способны перерабатываться термическими способами (литье,под давлением, прессование) без изменения молекулярной массы и Фиэикомеханических характеристик,Методически полимериэацию осуществляют следующим образом.При непрерывном способе плав мономера в смеси с инициатором подаютиэ плавителя в звакуумированный откислорода стальной реактор-полимеризатор, в котором осуществляется полимериэация эа время 0,2-2,5 ч, в эависимости от условий реакции и ис -пользуемого инициатора, При периоди Оческом способе осуществление процесса мономер и инициатор загружают вреактор, предварительно продутый инертным газом, в виде плава или в кристаллическом состоянии, нагревают до нужной температуры и после выдержки в течение 0,5-2,5 ч готовый полимер выгружают в виде жилки в ванну с охлаждающей водой, гранулируют, сушат и упаковывают.П р и м е р , . В стальной реактор с рубашкой и мешалкой загружают 30 кг додекалактама, 600 г (2 вес. от мономера) И-Фенил,-безоилгидраэина, затем продувают азотом и герметично закрывают, нагревают до 325 С и проводят полимеризацию в течение 0,5 ч, Готовый полимер в виде жилки выгружают в ванну с охлаждающей водой, гранулируют, сушат и упаковывают, Конверсия по мономеру составляет 99,2, относительная вязкость 0,6 раствора в м-креэоле 1,4.В таблице приведены примеры осуществления процесса полимеризации лактамов по предлагаемому гидролитическому (пример 12) и известному способам (пример 13).732292 Формула изобретения Составитель А. ПереверзеваРедактор Н, Шильникова Техред М.Петко Корректор Г. Решетник Тираж 549 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 1536/4 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 фостить технологическое оформление процессаКроме того, по сравнению с известным способом расширяется круг испбльзуемых лактамов (все лактамы с числом углеродных атомов в цикле б и более) .5 Способ получения полиамидов путемполимеризации лактамов в расплаве вприсутствии катализатора, о т л и ающийс я тем, что, сцелью повышения скорости полимеризации и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют 0,01 10 вес.В от исходного мрномера соединения общей формулы Н НН 1 НСОНили ВБНБНСОСОИНННВй 1где Н и Й - Н алкил, арил, арилалкил или их производные, содержащие, фосфор, азот, кислород или смеси этих элементов.