Способ нанесения силицидного покрытия на изделия из ниобия и его сплавов

(23)Ириорнтет С 23 С 9/04 Гееудврстеенньа квинтет Опубликовано 05,04.80,Бюллетень13 во денем нэобретеннй и втнрмтнй(53) УДК 621 78 .5 1.5 39 (088.8) Дата опубликования описания 08,04,80(72) Авторы изобретения М. С, Цирлин, А, В. Касаткин и Г, М. Анурова Срдена Трудового Красного Знамени институт физической химии АН СССР(54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ СИЛИЦИДНОГО ПОКРЫТИЯ НА ИЗДЕЛИЯ ИЗ НИОБИЯ И ЕГО СПЛАВОВ Изобретение относится к области металлургии, а именно к химико-термической обработке ниобия и его сплавов, и может быть использовано в авиационной, ракетной, атомной и других отраслях промышленности.5 Известно, что ниобий и его сплавы,обладая высокой жаропрочностью, являются нежаростойкими, Поэтому для прида 10ния им стойкости к окислению необходимонанесение защитных покрытий.Известен способ нанесения покрытияна ниобиевый сплав Ч 4 = 6 толщиной 5060 мкм при 1250 С в течение 25 ч, всреде, содержащей кремний, хром, кобальт( железо) и активатор Ш .Известен также способ нанесения силицидного покрытия на ниобий и его сплавыпри 120 СЬ 1400 С в порошкообразном 20кремнию в течении ъ 20 ч 2,Получаемые покрытия характеризуютсясравнительно низким защитным ресурсомв условиях термопиклирования,2Цепь изобретения - снижение температурно-временных параметров формирования покрытия и повышении его термостойкости.Указанная цель достигается тем, что перед обычным силицированием в порошкообразном кремнии проводят дополнительное силицирование в среде, содержащей марганец, ванадий, кремний и галоидсодержащий активатор, при следутощем соотношении компонентов, вес, ЪМарганец 14-50 Ванадий 12-40 Кремний 35-45 Галоидсодержащий активатор 1- 3 Снижение температурного интервала достигается за счет введения в среду в качестве модификаторов ванадия и марганца. Окислы этих металлов относитель но легкоплавки, причем МлО образует с Я О низкоплавкие силикаты. Наличие в окисной пленке наряду с ЪО более лет коплавких окнсных фаз приводит к залечи7262 Ниобивый лав 50 1 5 торид 1160 60 50 иНиоб вый ия 15 40 5 ВМЦ Ниобий 1100 торид алия 1200 1 50 5 3 0 особ поз бработки на время обрабкрыти ей те Предлагаемый с зить температуру о 200 С, уменьшить 2-2,5 раза и получ мостойкостью, превбрет орму я воляет сни 150- отки в я с террмо стойраза. Способ нанесена иэделия иэ ни ить по ышающ крытий включающий силразном кремнии ванию микротрещин в покрытии, облегчению релаксации термических напряжений в покрытии при резком изменениитемпературы изделия.Следует также отметить, что покрытие, получаемое предлагаемым способом, относится к диффузионно-наплавочному ти пу. Это обеспечивает возможность снижения концентрации ниобия в покрытии.В качестве активатора процесса могут быть использованы галоидные соли щелочных и щелочноземельных металлов, алки миния и аммония, Наилучшие результаты показали фториды натрия, калия и алюминия, 15В связи с тем, что концентрация кремния в получаемых покрытиях недостаточна, для получения оптимальных защитных свойств необходимо проведение его дойолнительного,силицирования известными 20 способами парофаэного или газофазного насьпцения.Для нанесения защитного покрытия готовят смесь порошков крупностью 100 ,114250 мкм указанного выше состава и тщательно перемешивают, Предварительно шлифованные и обезжир нные изделия иэ ниобия или его сплавов помещают в приготовленную смесь и проводят отжиг в инертной атмосфере при 1150-1200 С (предпочтительно 1180 С) в течение 15- 60 мин. Толщина получаемого покрытии 50-500 мкм. Затем проводят силицирс. ванне в порошкообразном кремнии с добав кой 1-3% активатора из группы упомянутых выше галоидсодержащих соединений при 1100-1150 С в течение 3-5 ч. Увеличение массы на второй стадии силицирования 5-15 мг/см,Примеры 1-3. Десять изделий (шайбы диаметром 5 мм и высотой 2-3 мм) иэ ниобия или его сплавов обрабатывают (основное силицирование) в среде, состав которой указан в таблице, Затем проводят дополнительное силипирование в порошксьобразном кремнии. Полученные результаты приведены в таблице. ии силицидного покрытияобил и его сплавов,цирование в порошкообс добавлением галоид726211 Составитель Л. БурлиноваРедактор Т. Шарганова Техред М. Келемеш Корректор И. Муска Заказ 610/24 Тираж 1074 ЦНИИПИ Государственного квюитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное филиал ППП фТ 1 атентф, г.Ужгород, уллроегщая, 4 содержащего активатора, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целмосни. и.ния температурно-временных параметров формирования покрытия и повьппения его термостойкости, иэделия предварительно силицируют при 1150-1200 фС , в течение 15-60 мин в среде, содержащей кремний, марганец, ванадий. и галоидсодержащий активатор при следующемсоотношении компонентов, вес. %; Марганец 14-50 Ванадий 12- 40 Кремний 35-45 Галоидсодержащий активатор 1- 3Источники информации,припятью во внимание при экспертизе1. Патент франции М 2224556,кл. С 23 С 9/00, 1974.1 о 2, Сб. "Защита металлов, т. ХТ,1975, с, 592.