Способ получения порошков для изготовления керамики

. Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик нц 724475(51)М, Кл.2 С 04 В 35/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ДЛЯКЕРАМИКИ ОВЛЕНИ во алять из зующий омплекс результа невозмо количес Ва и В иможн вора рошо (ин оказы пров ное ти полностью уд цирконий обр растворимый кБИО (СОЭ)ае Вается совершенн ти одновременное аждение Ьа, АС,раст-.хонымвепол Изобретение относится к изготовлению конденсаторных керамическихматериалов, пригодных к обжигу вводородной среде, что позволяет за-менить электроды из платины и паллаедия на неблагородные металлы,Известна шихта 1 для изготовления высокочастотных керамических "конденсаторов с электродами из не-благородных металлов, содержащая,вес.В,(.аО 37,5-62,7 ВаО 8,3-27,7 ЬО; 6,3-21,9АЕО 11,9-19 7 Глина 1 5-2 5Получение шихты осуществляют путем раздельного синтеза алюмината лфнтана (.аМОз (иэ смесей окислов (.аОз и Ма Оз) и цирконата бария (из смесей ВаСОз и 7 нО) с последую. щим механическим смешением соединений,Однако для способа характерна громоздкость процесса, связанная с двумя процессами обжига и тремя длительными помолами (по 24-30 ч); высокая температура образования соединений; трудность получения однородного проду".та при механическомсмещении и загрязнении примесямипри многократном помоле Ьысокаятемпература спекание керамики1500 С; плохая воспроиэводимостьсвойств от партии к партии,Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения порошков для изготовления керамики на основе (аАГОЗ -ВаЕ Оз 2. Он основан на термической обработке осадков, выделенных,из суспензий после совместного осаждения )а , АЯ, Са и Т 1, обработкойсмеси растворов ТССР, СаСРа,1 а(КОЗ)З, Ас (ЙОэ)Заммиачным растром карбоната аммония с молярнымотношением МН ОН к (МН ) СО равным1,8-2,020Однако применение осадителя слаевав ) ее 1,8-2,0 ае дает вевП р и и е р 1, Для получения 1 кг состава с 25 ВаялОи 75 Ь а МОЬ готовят аз отнокислые раст воры лантана, алюминия, бария и циркония, В реактор с мешалкой вливают каждый раствор в количестве:Литр Концентрация,моль/л2,505 1,400 3,250 0278 3 230 1.,086 1,.130 0,800 Ьа (МО)Ва (МО )И (НОз)Ь7 оО(МО )г Смесь перемешивают и обрабатыва.- ют осадителем, содержащим 2,2 л концентрированного аммиака (11,3 моль/л и 3,8 л раствора карбоната аммония с концентрацией 1,87 моль/л, Значение,рН в конце осаждения 8,5-9,5; Выделившийся осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают один раз: дистиллированной водой, Осадок чить однородный стехиометрическийсостав ЬаАРО, ВаЕО. Кроме того,использование исходных хлористыхсолей ведет к образованию трудногидролизуемых основных солей и хлористого аммония, При прокалке выделяются НСР и й,Н С 0 и загрязняютокружающую среду.Цель изобретения " получениеоднородного стехиометрического состана, понижение температуры синтезаи спекания керамики, улучшение электрофиэических характеристик ее, атакже ликвидация вредных гаэовыделений,Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения порошков для изготовления керамики наоснове- баАРО -Ва 7 О,включающемсовместное осаждение компонентовпутем обработки смеси растворовТАСЕ, СаСЕ, (,а(МО) и АЕ (ИО)Ь 2 Оаммиачным растворбм карбоната аммония при рН среды 8,5-10,0 с последующим бтделением осадка и его термической обработкой, аммиачный раствор карбоната аммонйя содержит ком- рпоненты в соотношении= ъ,2 - З,бпри молярном соотношении в в )3,СинчОЛМН 40 Н 1, ЙЙОН ДМН 1 дСЕа 1Е 2Е Ва 3 в алундовых тиглях помещают в печис силитовыми нагревателями, нагревают до 1250-1300 С, выдерживаютпри этой температуре 6 ч, Готовыйпродукт-агрегированный порошок.Дезагрегацию осуществляют при30-минутном помоле в фарфоровой шаровой мельнице,Полученный мелкодисперсный порошок используется для изготовлениякерамических конденсаторов,П р и м е р 2. При получении1 кг с 20 1.аАЯОз и 80 ВаЕгОэ проводят все операции по примеру 1,Берут регулирующие компоненты в количестве:Литр. Концентрация,моль/лЬо.(коз )з 0,605 1,547А К (МО) 1, 197 О, 781Ва(ИО) 10.,635 0,272ЕгО(йО )2 3709 0780НН ОН 2 250 11., 3(МН+ )г СО 3, 800 1, 865Согласно предложенному способуколичественное осаждение Ва, 71,а и А 1 достигается одновременно,что обеспечивает получение однородного материала ЬаАГОЗ - ВаЕл 0 стехиометрического состава; осадкине содержат веществ, которые могутзагрязнять окружающую среду, таккак образующийся нитрат аммонияразлагается с выделением безвреднойзакиси азота: МНИМО - ф Щ 3 + НО.Состав порошков хорошо воспроизводится от опыта к опыту, что представлено в табл, 1,Спекание керамики в присутствииминерализатора протекает при 13401380 С,Способ дает воэможность проводитьсинтез материала с различным содержанием БаАГО, изменяя Е от 20 усостава с 90 6 а АРО до 30 у сос-тава с 10 аА 00 и температурныйкоэффициент ТКЕ соответственно от(+60) до (-260) 10 град . Свойства керамики хорошо воспроизводятсяот партии к партии, что представлено в табл, 2Предлагаемый способ заметно улучшает температурный ход У, зависимость 1 У от температуры дпя керамики, спеченной иэ порошков, полученных из механически смешанных, предварительно синтезированных окислов1 аМО - Ва ЕиО.724475 Таблица 1 57,0 25 75 1150 56,85 57,25 50 4,80 80 20 5,00 4,50 Таблица 2 Свойства керамики состава с 75 1 аА 80 йт 10 23)10 24 керамики, улучшения электрофизических характеристик,. а также ликвидации вредных гаэовыделений, аммиачный раствор карбоната аммония соцержит компоненты в соотнойении=Ь -Ь,бЦмн) со 1 формула изобретения Источники информации,5 принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР9 478813 кл, С 04 В 35/00 19722, Авторское свидетельство СССРР 410468, кл, С 04 В 35/00 1971. ЦНИИПИ Заказ 788/Ь Тираж 671 Подписное Филиал ППП 1 Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3 В,ОО 37,88 3 В,5 О 15,30 1510 15,25 Способ получения порошков для изготовления керамики на основе ЬаАРОь ч- ВаЕОЬ, включающий совместное осаждение компонентов путем обработки смеси растворов Т 1 С 1, Сасг, Ьа(ИО) и М (ИОэ )ъ аммиачным раствором карбоната аммония при рН среды 8,5-10,0 с последующим отделением осадка и его термической обра-. ботки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения однородного стехиометрического состава, понижения температуры синтеза и спекания 18,05 17,95 17,70 11,90 1205 11,67 1350 13,58 14,00г 27,80 27,65 27,35 44,00 44 12 4450 11,05 22,30 22,40 22,50 35,92 35,75 35,80