Мембрана ионоселективного электрода для определения активности ионов фосфора и мышьяка

Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявки Мо(23) Приоритет Опубликовано 1 5 03,80. Б ю Дата опубликования описан 7/3 Государственный коми СССР по делам изобретени и открытий(72) Авторы изобретения В.А,З Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии имени В.И.Вернадского(71) Заявитель 54) МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДАДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ИОНОВ ФОСФОРА (УИ МЫШЬЯКА (У) 2 к области и химичесчас тиос тионов в в од ион-селекИзобретение относитсисследований физическихких свойств вешества, вк способам определенияных растворах с помошьютивных электродов,Известны жидкостныеэлектроды на Фосфор навичных аминов в хлоридни четвертичных аммониевний 1). ембранные снове перй формех основа 15 Однако жидкостные мембранные электроды на фосфор (У) характеризуются низкой селективностью (срав - ниваемые количества посторонних ионов влияют на определение), недостаточной чувствительностью (до 10(М), плохой воспроизводимостью и не пригодны для определения фосфора в реальных объектах.Наиболее близким решением к предложенному является использование одноэамешенного фосфата трифенилолова в метилизобутиле и нитробенэоле в качестве электродно-активного материала для ионоселективного электрода 21Однако указанный материал обладает недостаточной чувствительностью(от 10до 10 ь М), низкой активностью, плохой воспроизводимостью.Цель изобретения - повышение точности, чувствительности, воспроиз -водймости и селективности измерений.Что достигается тем, что в предлагаемой мембране в качестве электродноактивного вещества использован 1 О динитРат диалкилолово йт Бп Уоз)где Вс- елильный радикал с количеством атомов углерода Ст -С 1 приследуюшем соотношении компонентоввес,Ъ;Динитрат диалкилолово 1-10Хлороформ 70-94Высокомолекулярныйспирт 5-20Для повышения селективности определения и воспроизводимости результатов анализа предлагаемые соединения подвергаются предварительнойобработке раствором фосфорной илимышьяковой кислот следуюшим образом.Равные объемю (50 мл) 510 Мводного раствора фосфорной или,соответственно, ьюшьяковой кислоты(о,ч,) и 1 10М раствора динитратадинонилолова в органическом растворителе энергично встряхиваются в течение 30 мин в делитель".ой воронке.(1 мл) Электрод сравнения ЭВЛМЗ с солевым мостиком 1 М(ЧН,Ю для Фосфора (цепь 1) без солевого мостика для мышь як ацепь 2) Внутренний раств ор сравнения(0,01 М Ыа,НРО 4) для фосфора (цепь г 1) ) 0,01 М Иа 2 АЯ 04, Для мышьяка (цепь 2) Исследуемый раствор С), (а, ) электродсравненияЭВЛМЗ Формула изобретения Органическую фазу отделяют черезбумажный, фильтр (белая лента) ивысушивают над твердым Р 10 в эксикаторе. Аликвотную часть (1 мл) полученного Раствора используют в качестве электродно-активного материала в электроде лабораторной конструкции. Органическим растворителем для Измерения ЭДС проводят с помошьйцифрового вольтметра со входным сопротивлением 10 Ом или компенсационным методом, используя в качестве нуль-индикатора РН-метр (милливольтметр РН).На фиг.1 показана зависимостьЭДС цепей 1 и 2 от концентрации(кривая 1) или мышьяка, (Ч) (кривая 302); на фиг.2 - воспроизводимостьзначений ЭДС для растворов одной итой же концентрации.Зависимость ЭДС цепей 1 и 2линейна в интервале РН 2-9,5 35и диапазоне концентраций 1 10=-Ыбй С,40где 1 ЭДС цепей 1 или 2;постоянная, зависящая оттипа электродов сравнения,состава и концентрации (активности) ионов внутреннегораств ора.- экспериментальный фактор,равный для фосфора 30+2 мв/РАи для мышьяка 80+2 мв/РА;А - доля несвязанных ионов фос 50фора (Ч) или мышьяка (Ч) )общая концентрация ионовфосфора (Ч) или мышьяка(Ч) в исследуемом растворе;1 - коэффициенты активности ионов .Время установления равновесного55значения ЭДС существенно зависит очконцентрации потенциалопределяюшихионов: для концентрированных растворов 5-10 мин, для разбавленныхрастворов 15-20 минбОВоспроиэводимость значений ЭДСдля растворов одной и той же концентрации +5 мВ (фиг.2).Оценка электродной селективностипутем измерения ЭДС в бинарных рас - б 5 Цинитрата динонилолова обычно является смесь хлороформа с 20 об.Ъ децилового спирта,Электродную функцию жидкой мембраны по отношению к потенциалопределяющим ионам изучают путем измерения ЭДС гальванических цепей с первносом: ворах с постоянной концентрацией постороннего иона и переменной концентрацией потенциал- определяющего иона показала, что электродная функция сохраняется по отношению к Фосфору (Ч) до 100- кратных молярных избытков ионов ЯО 4 , ЫО, С 10 - и 10-кратных избытков ионов С 1, а по отношению к ионам мышьяка (Ч) до 100-кратных2 молярных избытков ионов С 1 ,БО 4 и 20-кратных избытков ионов 1 ЧО.,Использование динитрат диалкилолова в качестве электродно-активного материала для жидкостных электродов на фосфор (Ч) и мышьяк (Ч) имеет преимущества по сравнению с известными жидкими мембранами, так как позволяет проводить экспрессное и точное потенциометрическое определение концентрации фосфора и мышья.,а в сложных по составу водных растворах в-2 диапазоне их концентраций 1 10 110 М для фосФора и 1 10- 110М для )ышьяка,Мембрана ионоселективного электрода для определения активности ионов фосфора (Ч) и мышьяка (Ч), содержащая электродноактивное вещество и органический растворитель, например смесь хлороформа с высокомолекулярным спиртом, о т л и ч а ю ш а яс я тем, что, с целью повышения точности, чувствительности, воспроизводимости селективности измерений, в качестве электродноактивного вещества использован динитрат диалкилолово 2" (02где Я - алкильный радикал с количеством атомов углеродаСч -С)2 при следующем со721731 вес.Ъ: 1 - 1070-94 5-20,ДС иВ, Гщ. Ьг Составитель И.фузеинаРедактор И.Шубина Техред С.Мигай, Корректор М,Вигула аз 122/3511 НИИПИ ГосУдпо делам и113035, Москва 19го кой и о сно.4 у 5 аушск Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,отношении компонентов,вес.Ъ:динитрат диалкилоловоХлороформВысокомолекулярныйспирт Тираж 1 рственн обретен Ж,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1,НафЕМ 8 ЗВЗНОС)с .Все ЪЕЮ 5.,8 РЕСВ, 1 ЬЬ, МЪ АМь 9),2. Н лоМ,ЪЫЬ,тли а.аЪ,ЕЬоЕ, Аль. сивил, лспо, чч,1 Й 1078). Подитета ССкрытийя набд