Способ изготовления изделий из твердого электролита

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцивлистическихРеспублик 711008(23) Приоритет по делам изобретенкй и атхрьпвйОпубликовано 25.01.80, Бюллетень ЛЬ 3 Дата опубликования описания 25.01.80(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ТВЕРДОГО ЭЛЕКТРОЛИТАИзобретение относится к производству изде. лий из твердого электролита, преимущественно полналюмината натрия, и может использоваться в электротехнической промышленности, например при создании натрий.сернъгх аккумулято,5 ров и других источников тока с твердыми электролитами.Известны способы изготовления изделий из полиалюмината натрия спеканием заготовки из предварительно синтезированного материала 11.При этом выделение газообразных продук. тов незначительно, однако, поскольку спекание ведут в инертном газе в молибденовом тигле, происходит взаимодействие материала заготовки с молибденом и имеет место большое испарение окиси натрия, повышение максимальной температуры спекания и ухудшение качества изделий.Известен также способ изготовления керами. ческих трубок из полиалюмината натрия 21, за. ключающийся в том, что заготовку трубчатой формы из лолиалюмината натрия перемещают через зону нарева за две минуты, разогревая до 1600-1900"С со скоростью более 200 С в минуту. При этом способе цилиндрический графитовый нагреватель, имеющий отношение длины к диаметру менее четырех, защищают от воздушной атмосферы оболочкой, состоящей из двух соосных керамических труб, загерметизированных по концам. Причем внешнюю керамическую трубу окружает индуктор, питаемый от генератора током высокой частоты, а через внутреннюю керамическую трубу перемещают спекаемое изделие.Однако эксперимент показал, что перемещение тонкостенных заготовок трубчатой формы из полиалюмината через зону нагревателя приводит к их растрескиванию. Недостатком этого способа является также сложность изготовления узла нагревателя и ненадежность его в работе.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ изготовления трубы из полиалюмината натрия формованием заготовок и их термообработкой токами высокой частоты при температуре 1550-1800 С в течение, например 10 мин 1,31,Однако, в этом случае синтез совмещен со спеканием, во время которого выделяютсяз 7100парообразные продукты, что объясняет инертность спекания, при этом образуются поры,снижается проводимость и прочность изделия,что не позволяет рекомендовать этот способдлл изготовления изделий из полиалюминатанатрия,Цель изобретения - обеспечение возможностиизготовления из полиалюмината натрия длинныхтонкостенных изделий трубчатой формы и ихвысокого качества. 10Цель достигается тем, что в способе изготовления иэделий из твердого электролита,преимущественно полиалюмината натрия, вкчючающем формование изделий, их термообработку током высокой частоты при температу. 1ре 1500-1900 С в течение 15-30 мин и охлаждение, изделия формуют иэ предварительносинтезированного твердого электролита, термо.обработку осуществляют в воздушной атмосферепри помощи нагревателя, выполненного из 20хромита лантана, модифицированного окисломщелочного элемента и имеющего отношениедлины к диамегру 4-10, а нагрев проводятравномерно по всей длине со скоростью 1015 С мин и охлаждение с той же скоростью. Способ осуществляют следующим образом.Сформованные изделия из порошка синтезированного твердого электролита помещаютв керамический тигель в засыпке из плавлен.ного материала этого же электролита. Капсулупомещают в стакан из токоподводящей кера.мики, который ставят на подставку и вводятв индуктор, питающийся от генератора. Вклю.чают генератор. По заданному режиму увеличива-зют мощность переменного тока, разогреваюттокопроводящий керамический стакан, и, находящееся внутри него спекаемое изделие из твер.дого электролита до температуры 1600-1900 С соскоростью 10 - 50 С,мин. Температура замеря. 40ется пирометром, После выдержки в течение15-30 мин при максимальной температуреуменьшают мощность тока, плавно охлаждаястакан и изделие с той же скоростью, что прионагреве. Предельная скорость разогрева 50 С в минуту выбирается экспериментально, поскольку зтаскорость разогрева еще не приводит к деформации и растрескиванию спекаемого иэделия,Минимальная скорость разогрева 10 С в минуту выбирается из условия достаточно малогоиспарения окиси натрия из спекаемого образца, не приводящего к отклонению от заданногосостава. Извлекая заготовку после термообраоботки из индуктора при 200-400 С экономятмашинное время устройства, что повышаетпроизводительность труда,П р и м е р. Заготовку из синтезированно.го полиалюмината натрия, сформованную в видепробирки длиной 170 мм, внешним диаметром 8 416 мм и толщиной 1,2 мм помешают в керамический тигель из окиси алюминия большей длины и диаметра, Промежуток между внешней стеной спекаемой пробирки и тиглем заполняют засыпкой из плавленого полиалюмината натрия, Тигель с заготовкой устанавливают на огнеупорный кирпич и накпрывают сверху стаканом из хромита лантана длиной 200 мм и внутренним диаметром 30 мм,обеспечивая равномерный зазор порядка 4 мм между стенками тигля и нагревателя. Затем этот узел нагревателя снизу вводят в индуктор соосно его спирали. Включают генератор, увели. чивая мощность тока высокой частоты, Разогре. вают заготовку до температуры 1800 С за 1 ч (скорость разогрева 30 С в минуту). Вы. держка при максимальной температуре 20 мин, после чего уменьшают мощность тока, охлаждают спеченную заготовку примерно с той же скоростью, что и при нагреве до 300 С, после чего опускают подставку вместе с нагревателем, а в индуктор снизу вводят следующую заготов. ку, подготовленную аналогичным образом.После свободного охлаждения на воздухе готовое изделие длиной 150 мм, внешним диаметром 14 мм и толщиной стенки 1 мм вынимают из засыпки. Полученная пробирка из полиалюми. ната натрия, благодаря равномерному нагреву по длине в среде, препятствующей испарению окиси натрия из заготовки, обладает на всех сечениях одинаково высокими свойствами по прочности, плотности, термостойкости и проводимости.Изделия из твердого электролита по предлагаемому способу могут быть использованы при создании натрий-серных аккумуляторов и других источников тока с твердым электролитом. По сравнению с известными предлагаемый сп- соб повышает производительность труда более чем на 30%. Формула изобретения Способ изготовления изделий из твердого электролита, преимущественно из полиалюмината натрия, включающий формование изделий, их термообработку током высокой частоты при температуре 1500-1900 С в течение 15- 30 мин и охлаждение,от л и ч аю щи йс я тем, что, с целью обеспечения воэможности изготовления длинных тонкостенных изделий трубчатой формы и их высокого качества, изделия формуют из предварительно синтезиро. ванного твердого электролита, термообработку осуществляюг в воздушной атмосфере при помощи нагревателя, выполненного из хромита лантана, модифицированного окислом щелочного элемента, и имеющего отношение длиныСоставитель В. ВорогушинТехред И.Асталош Корректор И, Муска Редактор Э. Шубенко Тираж 671 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 8589/13 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5к диаметру 4-10, нагрев проводят равномерно по всей длине со скоростью 10-50 С в мину. ту и охлаждение с той же скоростью. Источники информадии,,принятые во внимание при экспертизе 008 6 1. Авторское свидетельство СССР Я 461081, кл. С 04 В 35/10, 1975. 2, Патент Великобритании Яф.297.373,кл, С 1 1, опублик. 1972. 5 3. Патент Фрыщии У 2.284.579,кл, С 04 В 35/10, опублик, 1976,