Способ количественного определения нуредала

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфвз Советскип Сфциалистич вских Республик(23) Приоритет(51) М; -Кл; С 01 И 2)/24 Государственный комитет СС С Р по делам изобретений и открытийОпубликовано 05.11.79, Бюллетень Мо 41 Дата опубликовании оПисания 05,;(1,79( 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НУРЕДАЛА требуется его высокая концентрация врастворе,Целью изобретения является повышение чувствительности определения,Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения нуредала, заключающимсяв обработке анализируемой пробы,предварительно растворенной в солянойкислоте, раствором молибдата натрияпри рН среды 1,3 - 1,9 с прследующимфотометрированием полуЧенного приэтом окрашенного соединения,ОтличительньМ признаком способаколичественного определения нуредалаявляется использование в качествераствора соли щелочного металла молибдата натрия, проведение обработкипри рН среды 1,3-1,9 и последующеефотометрирование полученного приэтом окрашенного соединения.Для проведения реакции необходимовзаимодействие солянокислого раствора нуредала и свежеприготовленногораствора молибдата натрия 2-моляриой концентрации рН 2,0-3,0.Использование в реакции свежеприготовленного раствора молибдата натрия объясняется тЕм, что через 1,5-2 ч после приготовления,Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам фотоколориметрического определения нуредала, и может быть использовано, например, на фармацевтических предприятиях, в контрольно- аналитических лабораториях, а также в судебно-химических анализах.Известен способ определения нуредала путем обработки реактивом Фелсита с последующим выделением красного осадка закиси меди 1. 1 тедосжтком способа является невозможность. количествейного определе ния нуредала.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 20 нуредала, заключающийся в обработке анализируемой пробы, предварительно растворенной в соляной кислоте бромистым калием, с последующим титрованием полученного раствора нитритом натрия в присутствии индикатора тропеолина 00 2).Недостатком способа является низка чувствительность определения, для количественного определения нуредала 30(71) Заявитель Иркутский государственный медицинский институтуменьшается его концентрация врастворе, так как в осадок выпадает избыток реактива. Использованиемолибдата натрия 2-молярной концентрации позволяет получить прозрачныйокрашенный раствор. Продукты реакциидолжны иметь рН в пределах 1,3 - 1,9.Иолибдат натрия 2-молярнай концентрации нводят 4,0-5,0 мл на 1 мл0,05 Ъ-ного раствора нуредала. Такое соотношение объемов и рН продукОтов реакции обуславливает получениеустойчивых (48 ч) окрашенных растворов. Раствор реагента молибдатанатрия должен иметь рН среды 2,03,0, причем оптимальной величинойявляется рН 2,5. Так как при значениях рНреды молибдата натрия,равной 2 или 3, оптические плотностипродл г;н реакции при одинаковой концецтр:.цн. нуредала не стабильны и отличают.л и: елнницу во втором знакепос.л 1 пл ой, при концентрации нуредала 20 мкг/мл с использованием2 М рн тнора мслибдата натрия с рНсреды, Г.вней 2, в объеме 5 мл,оптиче кзл плотность продуктов реакции 1.ат на, соответственно, 0,32010,3301 О.300 (в трехкратной повторности опыта), Дла той же концентрации нчредала с использованием тогоже эбъма молибдата натрия, но с ИрН среды, равной 3, оптические плотности процуктов реакции, соответственно 0310; 0,3301 0,320, При оптимальном же значении рН среды, равной2,5, носпроиэнодимость значений оптической плотности стабильна и составляет для выше указанной концентрациинуредала 0,330. Использование реагента н объеме как 4 мл, так и5 мл а также значений рН среды прсдуктон реакции н пределах ,3 - 1 - 9,дает одинаковые точно воспроизводимые результаты определения. Изменениеобъема реагента в сторону, меньшуючем 4 и большую чем 5 мл, а такжерН среды продуктов реакция в сторону, меньшую 1,3 и большую чем 1,9,принодит к получению окрашенных растворов, не подчиняюшихся объединенному закону снетопоглошения,50Ь р и м е р 1. В мерную колбу на 25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, который содержал бы после разбавления 4 мкг/мл нуредала, затем добавляют 4 мл 2 М раст вора молйбдата натрия (рН = 2,5), разбавляют до метки 0,1 н. раствором азотной кислоты, рЯ среды колориметрируемого раствора равна 1,3. Затем определяют оптическую плот ность полученного окрашенного раствора и по калибровочному графику находят концентрацию исследуемого раствора. Определено: оптическая плотность 0,057, ей соответствует 65 концентрация 3,90 мкг/мл, Ошибка2, 5%.П р и м е р 2. В мерную колбу на25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавления содержится 20 мкг/мл нуредала, затем прибавляют 4,5 мл 2 Мраствора молибдата натрия (рН - 2,5),разбавляют до метки 0,1 н. растворомазотной кислоты, причем рН средыполученного раствора равна 1,6, Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и покалибровочному графику находят концентрацню исследуемого раствора,Определено: оптическая плотность0,329, ей соответствует концентрация 19,98 мкг/мл, ошибка - 0,1.П р и м е р 3, В мерную колбу на25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавления содержится 40 мкг/мл нуредала, затем добавляют 5 мл 2 М раст.вора молибдата натрия (рН - 2,5),разбанляют 0,1 н. раствором азотнойкислоты до метки,а причем рЯ средыполученного раствора равна 1,9. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калиброночному граФику находят концентрациюисследуемого раствора.О 1 ределено: оптическая плотность0,665, ей соответствует концентрацил40,4 мкг/мл. Ошибка + 1,0,Для построения калибровочногографика готовят исходный растворнуредала. Для этого берут точнуюнавыку чистого препарата нуредала,равную 0,25 г., растворяют в 0,01 н.растворе соляной кислоты, количественно переносят н мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до меткиэтой же кислотой, Затем 10 мл исходного раствора переносят н мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют 0,01 н,соляной кислотой до метки, Получаютстандартный раствор. Аликвотныеобъемы стандартного раствора от 0,5до 10 мл количестненно переносят вряд мерных колб емкостью 25 мл,добавляют в каждую колбу по 5 мл2 М раствора молибдата натрия(рН 2,5), разбавляют 0,1 н. раствором азотной кислоты до метки. Получают серию стандартных окрашенныхрастворов с содержанием йуредала от2 до 40 мкг/мл.Измеряют оптическую плотность этихрастворов на ФЭК сине-зеленым светоФильтром (490 нм) в кювете на 10 мм.В качестве раствора сравнения используют разбавленный раствор молибдатанатрия (5 мл 2 М растнора разбавляютн мерной колбе до метки 0,1 н, раствором азотной кислоты) Полученныецанные, необходимые для построениякалибровочного графика, приведенв таблице.,о 0,395 6,0 0,5 460 7,0 о,о 0,530 0,620 40,0 чест- нимальмкг, мкг.способа тнаго. спо- аба 1 1 Резулделения Формула изобретения 0 0 0 3,4 4,00 0 п 4 4,00 4,00 армак799. Составитель Л.СоломенцеваРедак Подписное комитета СССР и открытий ая наб, д. 4/5Зак Проектная,4 иал ППП .Патент 1, г.ужгород,ты количественного опреедала приведены ниже 57/44 Тираж 1073 ЦНИИПИ Государственного по делам изобрвтени 3035, Москва, Ж, РаушсВ известном способе для кол еннаго определения нуредала м ая навеска ега составляет 300 по предлагаемому способу - 2 увствительность предлагаемого 1,5 х 10 раза выше, чем изве тносительная ошибка известнаг оба - 4,93, предлагаемого спо Способ количественного определениянуредалэ путем обработки анализируемой пробы, предварительно раствореннойв соляной кислоте, раствором соли щелочного металла, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышениячувствительности определения, в качестве раствора соли щелочного металла используют мслибдат натрия иобработку ведут при рИ среды 1,31,9 с последующим фатометрираваниемполученного при этом окрашенного соединения.Источники информации,ринятые во внимание при экспертизе1. Временная фармакапейная статья,42-412-75 Фармакомитет, МЗ СССР, 1975с. 1125.2. Государственная ф опея,СССР, изд. 8, 1968; с.