Способ определения кислородсодержащих групп

ZIP архив

Текст

Своз Советских Сециапистических Респубпик Ф(22) Заявлено 140777 (21) 2511810/23-05 с присоединением заявки М 01 й 31/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытн й(72) Авторы изобретения В, И, Иэюмова, А, М, Шах-Пароньянц, Н, Д. Захаров, Ю, Н, Нейенкирхен и Л, Н, Куприенко Ярославский политехнический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРБЩИХ ГРУППИзобретение относится к резиновойпромышленности, в частности, к способу определения кислородсодержащихгрупп на поверхности измельченныхвулканизатов,Известен способ определенйя кислородсодержащих групп на поверхностиизмельченных вулканизатов обработкойих раствором щелочи с последующимтитрованием фильтрата соляной кислотой (1.Однако этот способ недоетаточноточный; разброс данных до 50,Цель изобретения состоит в повышении точности определения кислородсодержащих групп на поверхности измельченных вулканиэатов.Поставленная цель достигается тем,что по указанному (известному) способу обработку проводят смесью раствора щелочи и изопропилового спирта присоотношении по объему соответственно25:2-7.Предложенный способ обеспечиваетдостоверность результатов и точностьопределения кислородсодержащих групп+ 2.П. р и м е р, Навеску измельченного вулканизата 0,5 г, взвешенную нааналитических весах, помещают в кол 2бу и заливают 25 мл 0,01 н. раствора едкого натра (или соды), добавляют 5 мл изопропилового спирта. В учение 1 ч, энергично встряхивают пробу и после этого фильтруют, Из фильтрата осторожно пипеткой отбирают по 5 мл (2-3 пробы), добавляют 3-4 капли фенолфталеина (или метилоранжа) и титруют 0,01 н,. раствором соляной кислоты до устойчивого йзменения окраски, сохраняющейся в течение 50- 60 с,Для повышения точности результатов титрования его проводят с помощью микробюретки на 10 мл с ценой деления 0,02, Параллельно проводят холостой опыт с тем же количеством щелочи (или соды), индикатора и изопропилоного спирта.Результаты анализа вычисляют по формуле.У ф щества гдето- объем соляной кислоты нормальности )(, израсходованной на тит661334 рование исследуемого образца (рабочая проба), мл;У 1 - объем соляной кислоты нормальности К , израсходованной на титрование в холостом опыте (контрольная проба), мл;навеска исследуемого вещества, г,Количество прореагировавшего едко"го"натра, определенное путем визуального титрования избытка стандартным раствором соляной кислоты, является 5По предложенному способу было определено содержание карбоксильных игидроксильных групп на поверхностиизмельченных вулканизатов различнойстепени дисперсности,Полученные результаты представле 10 ны в таблице,Размер ного ву На основе СКД (ненапненный)1000-800,2 На основе СКИ(напненный техн.углеродомарки ДГ)1000-800 3,81 2,8 5,0 3,9 6,49 5,2 ,63 7,3 2 1,01 1,28 0-6 630-400 400-250 9 2,3,16,8 2 Из таблицы вндно, что в процессеизмельчения на поверхности вулканизатов образуются кислородсодержащие " группы. Степень окисления поверхности зависит от степени дисперсностирезиновой крошки, присутствия наполнителя, типа каучука в вулканиэате иего склонности" к "деструкции при;-механохимическом процессе измельчения.Припроведении сравнительной оценки количествейного соотношения карбоксильных,и гидроксильных групп обнаружено,чтоконцентрация в . СООН-групп выше,чем -ОН-групп. Это остается справедливымлая всех исследованных фракций. й Аналогипри исполь пилового с вора едког На основе СКД (наполненный техн, углеродом.марки ПМ)1000-800 соответственно мерой первоначального суммарного содержания гидроксильных и карбоксильных групп и отдельно карбоксильных групп (с содой) . Таким образом, предложенный спосо определения кислородсодержащих групп применим для измельченных вулканизатов и дает возможность повысить, достоверность результатов и точность количественного определения этих: групп на поверхности измельченных: вулканиэатов, используя алкалиметрическое титрование. Точность метода 1 2.ые результаты получаютванин 2 или 7 мл, иэопрорта на 25 мл 0,01 н. раст натра (или соды).661 Способ определения кислорбдсодержащих групп на поверхности измельченных вулканизатов обработкой их раствором щелочи с последующим титрованием фильтрата раствором соляной кисло ты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, обработку проводят смесью раст 334 6 вора щелочи и иэопропилового спирта.при соотношении по объему соответст-венно 25:2-7.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Лежнев И. Н., Терентьев А. П Кобзева Т.А. 1 фО химической природе поверхностнойсажиф, Каучук и резинафф, 1961, В 11, с. 21-23.Составитель А. ПиняевР акто Л. Ушакова Тех ед С.Мигай Корректор Г.НазароваЗаказ 2431/39 Тираж 1089 Подписное ЦЯИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. , 4 5 филиал ППП фПатент 1, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2511810, 14.07.1977

ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ИЗЮМОВА ВЕРА ИВАНОВНА, ШАХ-ПАРОНЬЯНЦ АЛЕКСАНДРА МИХАЙЛОВНА, ЗАХАРОВ НИКОЛАЙ ДМИТРИЕВИЧ, НЕЙЕНКИРХЕН ЮРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, КУПРИЕНКО ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 31/16

Метки: групп, кислородсодержащих

Опубликовано: 05.05.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-661334-sposob-opredeleniya-kislorodsoderzhashhikh-grupp.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения кислородсодержащих групп</a>

Похожие патенты