Способ отделения ванадия ( ) от макроколичеств железа

Союз Советскнк Соцкаяксткческкк Республик(51) В. Кл. С 01 С 31/ОО С 01 6 49/00 В 01 Р 11/04 осударственный комитет сссР по делам изобретений и открытий(53) УДК 546.681:66. .061.52 (088.8) Опубликовано 1504,79, Бюллетень Рй 14 Дата опубликования описания 150479(7Институт стандартных образцов Центрального научно 1) ЗаявитЕль исследовательского института черной металлургиинм. И. П. Бардина(54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (1 У) ОТ МАКРОКОЛИЧЕСТВ )кЕЛЕЗАИзобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано как в. химии, так и в биологии, при определении малых количеств ванадия в анализируеьых растворах.Известен способ отделения ванадия от больших количеств железа экстрак" цией при помощи органического реагента - 2-теноилтрифторацетона в присут-стнии 10 н.ННОЕ 1.Недостатком этого способа является то, что отделение ванадия от железа происходит в агрессивной среде (10 н.НАВОЗ) при малоселективном ре в агенте. Кроме того для отделения ванадия от железа необходима двойная дли- тельная экстракция.Известен способ отделения.различных валентных форм ванадия от железа. Для более ;олного отделения ванадия от железа раствор экстрагнруют трибутилфосфатом из 2-12 М соляной кислоты 2.Однако, известный способ относится ф к методу колоночной распределительной хроматограФии, хотя и основан на экстракционных процессах.Недостатком известного способа является длительность процессов (подго О тонка колонок, сорбция растворов и десорбция элементов).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракцнн железа из солянокислых растворов ( ) 4 н.НС 8) смесью трибутилфосфата (ТБФ) и бензола. Способ позволяет количественно выделить железо, т.е.проявляет селектннное действие 3.Однако, этот способ не позволяет отделить микрограмионые колнчестна ванадия в сталях и сплавах от макроколичестн железа. Целью изобретения является увеличение полноты отделения малых количеств ванадия (до 0,001) от большими количестн железа.Постанленная цель достигаегся тем, что в качестве реагента для экстракции железа применяют смесь бензола н трибутилфосфата (ТБФ) в соотношении 1:0,5-1. Для интенсификации процесса разделения слоев органической н водной фаз в анализируемую кислую среду прибавляют 0,5-1 г хлористого калия.Смесь бензола н ТБФ в соотнааенни 1:1 н 10 н. соляной кислоте извлекает н органическую фазу железо на, 99%,656970 4дены в табл. 1 и 2. Каждый результат среднее из трех определений: ванадий определяют экстракционно-фотометрическим методом с ЦФГАЕ железо - с ортофенантролином.Таблица 1 Результаты экстракции пятивалентного и четырехвалентного ванадия приве 50 О, 0127 0,0157 0,0132 0,0145 22,5 98,73 98,43 98,68 98,55 55,056,75 40 17,3 30 12,0 60,0 64,0 20 8,2 Таблица 2 Ою 0157 0,0122 0,0135 0,0167 48,237,6727,818,53 50 40 98,43 98,78 98,65 98,33 3,6 5,8 7,47,45 30 20 При экстракции смесью ТБФ и бензолом при соотношении 1:1 железо зкстрагируется количественно (98,5), однако этот способ не может бЫть при менен для отделения ванадия (1 Е) от железа, так как при этом пятивалентный ванадий экстрагируется совместно с железом на 50-60.Четырехвалентный ванадий данной смесью практически не экстрагируется. Именно признак того, что четырехвалентный ванадий не экстрагируется смесью ТБФ и бензола, используется для его отделения от железа и последующего определения в сталях и жароч ных сплавах.Для переведения ванадия в четырехвалентное состояние раствор обрабатывают 3-4 раза соляной кислотой.Кроме того, исследуя процесс экст ракции смесью ТБФ и бензола, подбирают такое соотнссаение, которое наиболее благоприятно для разделения четыРехвалентного ванадия и железа.При соотноаении ТБФ и бензола 1:5 56 железо экстрагируется на 92, при этом ванадий (1 У) экстрагируется на 15, поэтому это соотнсшение.не может быть использовано для количественного резделения четырехвалентного ванадия и железа.П р и м е р , Определение ванадия в стандартных образцах 130-4; 130-5 состава,г 0,20 Мп, 0,44 81, 3,40 М 1, 0,05 Сг, 0,09 Сц, 0,08 Мо, основой которого является железо. Формула изобретения в то время как ванадий остается вводной фазе. Иавеску стандартного образца 1 г растворяют в 40 мп смеси соляной и азотной кислот (3:1) . После растворения навески растворы упариваю-. досухаОстаток обрабатывают 3-4 раза соляной кислотой. Соли растворяют в 20-30 мп 10 н. соляной кислоты и переводят растворы в делительную воронку емкостью 150 мя 10 н. соляной кислотой, затем объем раствора доводят 10 н. соляной кислотой до 50 мл. К раствору прибавляют 50 мл смеси трибутилфосфата и бензола (1:1), 0,5 г КС 8 и встряхивают в течение одной минуты. Органическую фазу отделяют, а водную собирают в стаканы емкостью 100 мл. К органической фазе приливают 30 ьщ, 10 н. соляной кислоты и вновь встряхивают в течение одной минуты. Водные фазь объединяют, органическую - отбрасывают,В водной фазе определяют ванадий экстракционно-фотометрическим методом с И-фенилбензогидроксамовой кислотой (БФГА) . 1. Способ отделения ванадия (1 У) от макроколичеств железа в солянокислых средах, включающий зкстракцию железа смесью бензола и трибутилфосфата, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения полноты разделения,.смесь бензола и трибутилфосфата берут в соотнааении 1:0,5-1.Эаказ 1717/23 Тираж 590 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патенг, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- М и й с я тем, что, с целью интенсификации отделения ванадия 11 У) от железа, в анализируемый раствор добавляют 0,5-1 г хлористого калия. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе е1. А.Х. ЭЕ ас 3 ЯОЪавап, У. Апал 4 Сйев.",1963, 35, . 9 8, р. 1095-10962. Инструментальные и химическиеметоды анализа, Под ред. Столярова К.П. Изд-во Ленинградского университета, 1973, с. 125-128.8 3. Иазуренко Е.А. Справочник по,экстракции. Техника, Киев, 1970,с. 278.