Способ получения полихлоропрена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик"651007 1) Дополнительное к авт. свид-ву но 14,0 3.77(21) 2) Зая М. К 2402 23-05 С 08 Р 136/1 С 08 Г 2/2 присоединением зая дарствеииыи комитетСССРделам изобретенийи открытий) Авторы изобретен Н.Г.Карапетян, В.Г.Покрикян, А.А.Согомонян, И.М.Долгопольский , Р.Л.Рабинович, В.Е.Авал Д.А.Акопова и С,В.Узунян есоюзный научно-исследовательский и институт полимерных подуктов ый вит 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРОПРЕН ществлес,ч,:100 близким является споия полихлоропрена водой полимеризацией хлоисутствии радикального регулятора молекулярно качеств льгатора ата натр оксиэтиирных сп в или Наиболеесоб полученоэмульсионропрена в пинициатора,го веса и всмеси дрезилированныхфенолов 2) ся тем,применяю Изобретение относится к полимерной химии, а именно к получению полихлоропрена, предназначенного как для изготовления полимерных бетонов и гидроизоляционных покрытий, так и в качестве добавок к перфторалкилакрилатным латексам,Известен способ получения полихлоропрена водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена с применением в качестве эмульгаторов двухкомпонентной смеси, состоящей из алкилсульфоната натрия и дрезината натрия 11.Недостаток способа заключается в том, что акцепторы хлористого водорода и другие добавки в латекс можвводить только в виде дисперсии после предварительной стабилизации эмульгаторами Полимеризацию осу яют последующему рецепту, вХлоропренКанифоль диспр. 2,5Дипроксид 0 02Едкий натр25-ный раствор 3,5Оксиэтилированные жирные спиртыили фенолы 0,5-2,5Персульфат аммония 0 1Триэтаноламин 1,5Сульфит натрия 0,06Вода 112,5Акцепторы хлористого водородаи различные добавки вводят тольков виде водной дисперсии без предварительной стабилизации латекса. Полимеризацию осуществляют в щелочнойсреде, так как в кислой среде выделяется канифоль.Целью изобретения является повышение стабильности латекса полихлоропрена, устойчивости его к введениюсухих наполнителей и улучшениесовместимости с перфторалкилакрилатными латексами.Эта цель достигает что вкачестве эмульгатора т 6,00(0,400) 0,20 (0,080) 0,06 ( 0,024) 112,00 (44,800) 10,00 вес,ч. на 100 вес.ч. хлоропренапродукта сульфирования оксиэтилированного алкилфенола, нейтрализованного водным раствором аммиака. Применение комбинированного эмульгатора повышает стабильность латекса и увеличивает его устойчивость к введению различных сухих добавок (цемента, песка, окиси цинка и др). Рецепт полимеризационной шихты, вес.ч.:Хлоропрен 100,00Дипроксид 0,02Едкий натр25-ныйраствор 0,00 - 2,00Комбинированный эмульгаторТриэтаноламинПерсульфат аммония 0,15СульфитнатрияВодаВ примерах приведвес,ч, (кг) .Пример 1.ХлоропренДипроксидЕдкий натр25-ныйраствор 1,10Комбинированный эмульгаторТриэтаноламинПерсульфат аммонияСульфит натрияВодаПример 2.ХлоропренДипроксидЕдкий натр25-ныйрастворКомбинированныйэмульгатор 6,00Триэтаноламин 0,10ПерсульфатаммонияВодаСульфит натрияПример 3ХлоропренДипроксидЕдкий натр25-ныйрастворКомбинированныйэмульгаторТриэтаноламин(ТЭА) 1,00ПерсульфатаммонияСульфит натрияВода Пример 4.Хлоропрен 100,00 (40,000)Дипроксид 0,02 (0,008)Едкий натр25-ный растворКомбинированныйэмульгатор 8,00 (3,200)ТЭА 1,00 (0,400)ПерсульфатаммонияСульфитнатрия 0,06 (0,024)Вода 112,00 (44,800)Пример 5.Хлоропрен 100,00(40,000)Дипроксид 0,02 (0,008)Едкий натр25-ный растворКомбинированныйэмульгатор6,00 (2,400)ТЭА1,00 (0,400)Персульфатаммония 0,15 (0,060)Сульфат натрия 0,06 (Ор 024)Вода 112,00 (44,800)Пооцесс получения латекса включает приготовление водной фазы, приготовление углеводородной фазы, эмульгирование, полимеризацию и стабилизацию. Для приготовления водной фазы ваппарат заливают 42,800 кг воды,0,440 кг 25-ного раствора едкогонатра, 3,200 кг комбинированногоэмульгатора и перемешивают 15 минмешалкой. Углеводородную фазу готовят в аппарате с мешалкой и рубашкой растворением в 40,000 кг хлоропрена 0,012 кг дипроксида при 15 - 20 С. Указанную температуру поддерживают подачей горячей воды в рубашку аппарата. Углеводородную фазу сливают в эмульгатор, где находится готовая водная фаза , и производят эмульгирование фаз с помощью мешалки в течение 15 мин.Готовую эмульсию сливают в полимеризатор,куда затем заливают 1,206 кг 5-ного водного раствора персульфата аммония. Процесс полимеризации проводят при 30-45 С. Температуру регу,олируют потоком холодной воды в рубашку полимеризатора. При достижении удельного веса 1,050 г/смб в полимеризатор задают 0,480 кг 5-ного водногораствора сульфита натрия и 0,600 кг50-ного водного раствора триэтаноламина.Полимеризацию проводят до 98 конверсиии хлоропрена. При достижении удельного веса 1,098-1,102 г/смб латекс стабилизуют 1,800 кг 40-ной водной дисперсии неозона 0 ( Ь - фенилнафтиламин) или 2,400 кг 33-ной дисперсией антиоксиданта НГ-46651007 Пример, Р Показатели звестный 1пособ Содержание сухоговещества, В 46,7 45,3 45,5 45,2 45,8 45,0 Поверхностноенатяжение, дин/см 36,0 54,6 56,0 52,7 55,1 54,3 Относительнаявязкость поДанлопу 2,00 1,70 2,07 2,01 1,68 1,55 12,8 11,2 7,0 12,8 7,0 12,0 рН Средний размерлатексных частиц, А 1000 1200 950 1100 800 1500 Состояние латексапри добавке наполнителей в сухом виде без предварительной стабилизацииэмульгатором Наблюдаетсяобразование коагулюма полимера вокругсухих добавок Не коагулируются Совместимостьс перфторалкилакрилатным латексом,Ъ 100 100 100 100 100 70 Формула изобретенияСпособ получения полихлоропрена водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии радикального инициатора, регулятора молекулярного веса и эмульгатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности латекса полихлоропрена устойчивости его к введению сухих наполнителей и улучшения совместимости с перфторалкилакрилатными латексами,в качестве эмульгаСоставитель Н.Котельникова Техред С. Мигай, Корректор Л. Веселовская Тираж 584 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. . 4 5(2, 2-метиленбис, 4-метил-третичный бутилфенол) . В таблице приведены свойства полученных латексов. Латекс полимера, полученного по предлагаемому способу, более устойчив к введению сухих наполнителей, и хорошо совмещается с перфторалкилакрилатным латексом. тора применяют 6,00-10,00 вес.ч. на 100 вес.ч. хлоропрена продукта сульфирования оксиэтилированного алкилфенола, нейтрализованного водным раствором аммиака. Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 328096, кл. С 08 Г 136/18, 1969.2, Авторское свидетельство СССРР 388583, кл, С 08 й 3/14, 1972.