Способ получения 1, 2, 3-трихлорпропана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ЛВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюз советских Сцивлистичесиих Республик-СОК) 9 щ, 1Я 7тС.ч 1) Дополнительное к авт. свид-ву2) Заявлено 29,1176 (21) 2424719/23)М.К 07 С 19/02 07 С 17/08 исоединением зая Госуав Совета по дрственннй комитетМинистров СССРелам изобретенийн отнрытнй 23) Приоритет43) Опубликовано 151 7,412. 723,7.(088.8) 8.Бюллетень38(45) Дата опубликовании описания 080.111 арифов, М.С.Салахов и Р. 1 т. 11 жабттев Сумгаитское производственное Объед нен 11 е Сумгаитхимпром аявнтель 3-ТР 11711 ОР ПР О 1 П;,Ч,СПОСОБ ПОЛУЧЕН т ОРИ- прог,3 ООИСре пособдствие атуры. пособ при- зова, 2, 3-трихлорпяется непрев одном реакответствии с изобре .ый хлористый аллил хом или друГим инер ают парогазовую сме ают в нижн 1 аю часть ительно заполненную яной кислотой. Одно е колонну подают ис азный хлор,ениемсмешиваюттным газомСЬ КОТОколонны,30-35 Ъвременно паренный Изобретение относится к спасополучения 1,2,3-трихлорпропана,рый находит применение как раствталь, а также как промежуточныйдукт в проМышленности Основногонического синтеза,Известен способ получения 1,.-трихлорпропана хлорированием хлтого аллила хлором при температ470-490 С 111, Однако этот ссложен в осуществлении вслеиспользования высокой темпер щИзвестен также способ получения 1, 2, 3-трихлорпропана хлорированием хлористого аллила смесью концентрированного водного раствора соляной кислоты и перекиси водорода 12, Выход целевого продукта 90. Полученную при этом реакционную массу отделяют от водного слоя и целевой продукт выделяют ректификацией.Недостатком известного способа является использование сильного взры воопасного окислителя - перекиси водорода. Кроме того, процесс двухстадиен, требует предварительного Отделения целевого продукта и его после- дующей перегонки. Все это в целом усложняет процесс. 11 елью изобретения является упрощение технологического процесса.ПОставле 11 ная цель дОстиГается Описываемым Способом пОлучения 1,2,3- б -три 1,лорпропана, состоящим в хлорировании хлористого аллила в прису ствии концент 1 рированного водного раствора соля 1;Ой кислоты и хлора причемхлс 1 истый аллил пре.1 дагается исполь зовать в смеси с воздухом или инертным газом.Отличительными признака 1 и с аявляется проведение процесса всутствии хлора, а также нсполь 5 ние хлористОГО аллила В смеси с воздухом или инертным газом. Проце:с ЛОлучения пропана 1 ТХП) осуществ рывно, в одну стадию,ционном объе,1В со испарен с возду и получ рую под предвар НОй СОЛ в эту ж или абгПринципиальная схема лабораторной установки для осуществления вепре- рыВИОгО нли периОдического ЛРОцесса получения 1 ХП по предлагаемому способу показана на чертежеа УСТВНОВка состОит из испарителя 1 х ДРДЗ КОТОРЫЙ ПРОПУСКВЮт ВОздУХ или другой инертный газ, колонны 2 объемОМ 10 ОО .ммх присоединенной к колонне 3, Ороюаемой В(елочью и снаб- жеииОЙ ытуцерами 4 для ввода парогазОВОй смесир 5длЯ ВВОда хлорами 6 - для Отвода органического слоя.Предлагаемый способ получения ТХП ОПРОбирован В лабОРаторных усло" вияк вП р и и е р 1. Через колонну, наполненную 28-юзм Водным раствором соляной и и флОГы пропск ают Веч е ИИЕ 8 Ч СО СКОРОСТЬЮ 7 Л/и ХЛОРЧ"Тоф гО Вялила (ХА)р 625 г/ч хлора и 5 х 1/ч Воздуха или ДругОгО ииертиогО газаТемпература В ИОлонле 15-25 СЧе чртурецще В реакцию ХА и хлор улавливают в Вбгазной колонке. Процесс БОдут,при атмосферном давлении бею 1 О.О с 1 иеч льногр и"щ%рйва или Окл р у,нич П В 4 яд истечеииЯ указан е ного Времени прекрацахбт ПОдачу ре" агентов и аналиВнруют продукты реак ции оПОданО В рейкцню 3 ХА,"б г (6,733 моля), хлора 5 О г (0,705 моля), воздуха 4 О .л.Получено 70 г ТХП (0,475 моля), 24 р 5 г дихлоргидрииа глицерина (О, 190 моля) .Обцая конверсия ХА 91 Ъ, обцая конВерсия хлора 94,3 Ф, селективность лро 1 есса тхго ПП Р и м е р 2 а Опыт ПРОВОдят ана ЛО;-Фрчсо 1- уРЯ,.1 ру 1 ДТЦЧИЕ (фОУНТ лиюь в том что колонну запох 1 ияют 1 ООО мл 32-ной соляной кислоты.Бадино за 8 ч,ХА 56 г (0,733 моля) клооа 50 г (Оу 705 мОЯЯ)р ВОздуха 40 ерПолучепоф 87 г ТУП (0,500 моля) дихлоргидрина глицерина 9 г (0,0698 МОЛЯ) эО(ДАВЯ конвеюсия хлора .37 фОб ф Юая конверсия Х" 90,53, селективность процесса по 7 ХП 89.4 П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. Отличие заключается и том, что колонну заполняют1000 мл 35%-ного раствора солянойкнслотыеПодано в реакцию: ХА 56 г (0,733моля), хлора 50 г (0,705 моля), воздуха 40 лПолучеио 95 г ТХП (0,645 моля),и 3 г диклоргидрина глицерина,(0,023 моля),1 О Обцая конверсия ХА 913, Обцаяконверсия хлора 94,8%, селективностьПРОЦЕОСа По ТХП 96,5.Из приведенных примеров Видно,что наиболее оптимальннй вариант по 15 лучения ТХП Описан В примере 3.указанные результаты достаточнонаглядно илхязстрируют преиму%зства предлагаемого спосОба ЛОлучеиия ТХП.Способ прост В технологическомОформлении процесса, не требует ДОРО гостОГВЦих и Взрывоопаснйзк Окислите" лей и, крсиа тса.о, позволяе отказаться от сложного периодического способа и перейти иа непрераеиюй способ получения рлклорщопаиа Цри достаточно вмсокик показателях проф цесса (выход продукта и селективиость), что В конечном счете являет" ся Одним из основных преимуместв предлагаемОГО способаформула изобретенияСПОсоб получения 1 р 2,3"трихлОРпропана хлорированием хлористого аллила в присутствии концентрированноГо зодногО раствора солянОй кислотыу О т л н ч а ю м и и с я тем, что, с целью упро.цения технологического процесса жьорирование Ведут и присут ствии хлора, а клористий аллил используют В смеси с Воздухом или" инертным газомеИсточники инфорМацни, ПРинятые воВнимание при Вкспертизе 3 1, атент Австрии Э 221488,50 кле С 07 Ср 3962 а 2. Ааторскуе свидетельство СССР 9 375923, МРЛ ". С 07 С 19/02, 1971.. Ваельянова Техред Н. Мщрейчук Корректор С. Гарас пнсноеннстров СССР ктная,4 ПП Патен ул нлн,Уаго Эаказ 5734/21 ЦНИИПИ Государст по дел 113035, Иоан