Способ количественного определения трихлордифенила в воздухе

Союз СоветскихСоциа лист ичвскииРвспублии О ОБРЕТЕ ТОМСКОМУ САГИД) Заявлено 22,03,77 (21) 246 1) М, Кл. 6 01 М 21/14 единением заявки-твенный квинтеИиннотров СССРи изобретенийоткрытий осудвр Сооотв оо дел 3) Приоритет уды 543,43) Авторы изобретен орская и 3. Ф альницка ецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний71) Заявитель 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРДИФЕНИЛА В ВОЗДУХЕИзобретение тической химии, ределения паров трихлордифенила нила) в воздухе эовано санитарн ями и газовыми з относится к области аналиа именно к способу оптоксичного соединения(хлорпроизводного дифеи может быть испольо-эпидемическими станциаводскимилабораториями,еделения в воздухе ических соединений кварцевой трубке, о водорода и опреефелометрически посеребром или о-то ние чувст мени опр 15 приме становок,ктивная к значиию и му венно аклю25 ем Известен метод опрхлорсодержащих органпутем сжигания их вулавливания хлористогделений иона хлора нреакции с аэотнокислымлидином,Недостатками способа являютнение специальных громоздких удлительность определения субъеоценка результатов, приводящаятельным погрешностям 1Наиболее близким к изобрететехнической сущности и достигаезультату является способ количего определения трихлордифенила,чаюшийся в нитровании анализир пробы при нагревании с добавлением пиридина, нагреванием полученного раствора, последующей обработкой азотсодержашим реагентом - анилином и фотометрированием полученного при этом окрашенного соединения 12Недостатком способа является его низ кая чувствительность (2 мкг в исследуемой пробе) и длительность определения (70 мин),Целью изобретения является повышевительности и сокращение врееделения. Поставленная цель достигается способом количественного определения трихлордифенила в воздухе, заключающимся в нитровании 7 анализируемой пробы при нагревании с добавлениемпиридина, нагреванием полученного раствора, последуюшей обработкой 0,91,1%-ным раствором барбитуровой кислоты при рН 3,0-6,0 и температуре 35-60 С и фотометрированием полученного при этом окрашенного соединения.(2) (2) (2) 0,2 0,2 Как видно изщий метод позводифенил начинаят.е.чувствительнстает врасхожде л. 1, настоялять трихлорации 0,5 мкг, 5 оленка воэрааксимальноепревышает данных та лает опредс концепт ость опредем м и микроопре-" езультаты одреости в зависимосСодержание .г 4 раза, при этоние результато Отличительным признаком способа яв ляется использование в качестве азотсодержащего реагента 0,9-1,1%-ного раствора барбитуровой кислоты и проведение обработки при рН 3,0-6,0 и температуре 35 60 оСПрименение барбитуровой кислоты обет спечивает получение стабильных результа дов при определении трихлордифенила в воздухе, сокращение времени, необходимого для отбора пробы воздуха,. в 3,5 раза 1 а (20 вместо 70 мин) и повышение чувст вительности определения в 4 раза.П р и м е р. 5 л воздуха со скоростьк, 0,3-0,4 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотителя, 1 Зсодержащих по 1 мл нитруЫщей смеси. Прибор погружают иа 10 мин в кипящую. водяную баню, охлаждают и содержимоевыливают в пробирку. Прибор промывают1 мл дистиллированной воды и промывнойраствор помешают в ту же пробирку, Отбирают 0,2 мл исследуемого раствора,приливают 0,2 мл 0,2 н. раствора едкого натра, 1 мл пиридина и нагревают10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и.вносят 1 мл 40%-ного раствораедкого патра, затем 3 мл 1%-ного раст-вора барбитуровой кислоты, 3 мл 4 н.раствора соляной кислоты и обьем доводятводой до 8 мл. Пробы помещают в водяную баню (40-48 С) на 30 мин, Послеохлаждения измеряют оптическую плотность при 580 4585 нм,Результаты определения представленыв табл. 1,Таблица 1 30%, что вполне приемлем делениях,В табл. 2 приведены р деления оптической плотн ти от рй и температуры. ,трихлордифенила 10,0 мк623141 Таблица 2 0,22 + 0,02 О) 42 + 0,03 0,41 + 0,01 0,22 + 0,01 0,12 + 0,02 3,0 3,5 4,5 5,0 6,0 40-50 3,0 0,360,03 0,41 + 0,02 0,40 + 0,03 0,16+ 0,01 0,12 1 0,01 35 40 45 50 60 3,0 3,0 40-45 0,14 + 0,02 0,410,03 0,42+ 0,04 0,400,03 0,5 1,0 3,0 4,0 5-4,5 40-45 Примечание. Оптимальные значения рН 3,5-4,5, температуры 40-45 оС, концентрация барбитуровой кислоты 1%. Составитель Л, СоломенцеваРедактор Т. Шарганова Техред А, Богдан, Корректор А. Власенко Заказ 4897/42 Тираж 1112 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5филиал ППН Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 формула изобретения; Способ количественного опрецеления трихлорднфеннла в воздухе ннтрованием 40 анализируемой пробы при нагревании, до бавлением пирндина и нагреванием полученного раствора с последукнцей обработкой аэотсодержашим реагентом и фотометрированием полученного нри этом ок рашенного соединения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышений.чувствительности и сокрашения времени определений, в качестве азотсодержашего реагента используют 0,9-1,1%-ный раст- Бо 0,21 + 0,01 0,390,02 0,420,03 041 002 0,31 + 0,02 0,160,01 вор барбитуровой кислоты и обработкуведут при рН среды д,0-6,0 и температуре 35-60 С,-. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Быховская М. С., Гинзбург С. Л.,и Хализова О, Д. Методы определения вредных веществ в воздухе, М., фйеднцнна,1966, с. 92-93.2. Беликов А. А. Определение вредиыквеществ в воздухе производственных помещений. Горьхнй, Волго-Вятское книжноеиза-во,.1970, с. 237,