Индикаторная масса для количественного определения диэтиламина

. :с .,рослот 59314 оюз Советских Социалистических Республик) М.Кл.2 6 01 М 31/2 2) Заявлено 18.05.76 (21) 2360875,23-04присоединением заявки-иоритет -осударственный комит Совета Министров СС(43) Опубликовано 15.02.78, Бю (45) Дата опубликования опис плетень6(54) ИНДИКАТОРНАЯ МАССА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН ДИЭТИЛАМИ НАИзобретение относиться к области газового анализа, а именно к использованию индикаторных масс для определения микроколичеств диэтиламина в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промышленности.Известна индикаторная масса для определения алифатических аминов в воздухе, содержащая твердый носитель - фарфоровый порошок и органический реагент - хлорид тетраметилентионина и 2-метил-амино-диметиламинофеназин солянокислый 1. С помошью известной массы невозможно определить диэтилаиин при одновременном присутствии в анализируемом воздухе производственных помещений триэтиламина и аммиака,Цельюточностимассы.Постановленная цель достигаетмой индикаторной массой длядиэтиламина в воздухе, содержстве твердого носителя стекляннв качестве реактива - хлорид кловый спирт и воду, при этомуказанных компонентов составля изобретения является определения и изб повышениетрательности я предлагаеопределения щей в качеый порошок, обальта, этисоотношение ет (вес. %): шок 88,0 - 90,0 2,0 - 3,0Стеклянныи по Спирт этиловыйХлорид кобальтВода получения индикатормеси компонентов (1(вес. %) порошка сэтилового 2,7 и отличасодержанием хлор идакаждой смеси) 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0анием дистиллированндополнительную досмеси,олее близкой к изобретению по техсущности и достигаемому результатся индикаторная масса, содержащая ве инертного носителя силикагель, а ве органического реагента бромтимоиний, предназначенная для определифатичеоких аминов 21. Недостаткастной массы являются невысокая точнизкая избирательность. Невозможно ить с большой точностью концентратиламина в присутствии триэтиламимиака,20 Стеклянный порошок обрабатывают раствором хлорида кобальта в 25%-ном этило вом спирте и высушивают при комнатной Наиб ническои ту являе в качест в качест ловый ления а ми изве ность иопредел цию диэ на нам Длятовят скаждаяспиртадруганым в(вес, %содержляющейкаждой нои массы го - б), содержащиетеклянного 89,2,ющиеся друг от кобальта, равпоследовательно ,25; 0,5, а также ой воды, состав 100% часть в593140 ции 110 мг/л, через предлагаемую массу происходит изменение первоначального розового цвета на голубой. Зависимость свойств индикаторной массы от содержания хлорида ко бальта приведена в табл. 1. Таблица 1 Показатель Содержание клорпда кобальта, (1), вес о/о 0,5 0,05 0,25 0,1 0,15 0,2 Длина изменившего окраску слоя, им 13 21 16 15 20 Граница раздела Нечеткая Четкая Как видно из данных табл. 1, оптимальное содержание хлорида кобальта в смеси 0,1 - 0,15 вес. % и при дальнейшем уменьшении его чувствительность изменяется мало, а граница раздела ухудшается. 10 Получают следующие результаты: Определяют зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от концентрации диэтиламина в паровоздушной смеси при протягиваемом объеме 400 мл. 15 Таблица 2Длина изменившегоокраску слоя, мм Содержание ингредиентов, вес, % Границараздела клорид кобальтастеклянный порошок спирт этиловыйвода 88 8,5 Четкая 89,2 2,7 0,1 8,0 20 90 Нечеткая 7,95 0,05 21 что триэтиламин в концентрациях до 75 кг/мз и аммиак до 210 кг/мз (предельно допустимая концентрация указанных веществ соответственно 10 и 20 мг/мз) определению диэтилами на не мешают. Таблица 3 Концентрация в исследуемой наро(газо)воздушной смеси, мг/мКомпонент аб зи г 1 д Диэтила минТриэтиламинАммиак 100 200 200 20 20 20 100 100 200 75 75 75 210 210 210 Ниже даны результаты испытаний,Смесь а б в г д е и 3 и Длина изменившего окраску слоя, мм 4 4 4,5 18 18 18 36 35 36 температуре. Полученную индикаторную массу помещают в стеклянные трубки с внутренним диаметром 2,5 - 2,6 мм. Длина слоя массы 70 мм, При протягивании воздуха, содержащего пары диэтиламина в концентраДля изучения влияния триэтиламина и аммиака на результаты определения диэтиламина были созданы иакусспввнные наро(газо)- воздушные смеси, содержащие диэтиламин, диэтиламин в смеси с триэтиламином, а также диэтиламин с аммиаком, Полученные смеси протягивают через предлагаемую индикаторную маосу в объеме 400 мл. Установлено,Концентрация диэтиламина, м%Р 20 40 60 80 100 120 200Длина изменившего окраску слоямассы, мм 4 7 1 О 15 18 22 35 Олределяет зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от содержания стеклянного порошка и этилового спирта, результаты приввдены в табл. 2. В табл, 3 приведены составы испытуемыхискусственных смесей (а - и).593140 Стеклянныйпорошок Хлорид кобальта (11) Этиловый спирт Вода 88,0 - 90,0 10 0,05 - 0,52,0 - 3,0Остальное Составитель Л. СоломенцеваТехред И, Михайлова Корректор В. Гутман Редактор Е. Хорина Заказ 975/22 Изд.193 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Тпп. Харьк. фил. пред, Патент Как.видно из данных табл, 3, предлагаемая кндикаторная масса является избирательной ы позволяет с достаточной точностью вести определение диэтиламина в воздухе производственных помещений при одновременном присутствии триэтиламина или аммиака.Индикаторные трубки, заполненные предлагаемой массой, позволяют определять диэтиламин линейно-колористичеоким методом (по длине изменившего окраску слоя массы), что значительно повышает точность определения и позволяет более объективно судить о концентрации диэтиламина в воздухе. Фор мул а из о бр етен и я Индикаторная масса для количественного определения диэтиламина, аключающая инертный носитель и реагент, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения точности определения и избирательности массы, она содержит в качестве инертного носителя стеклянный порошок, а в качестве реагента хлорид кобальта (11), этиловый спирт и воду 5 при следующем соотношении компонентов,вес. %: 15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.1. Авторское свидетельство276492,кл. б 01 Х 31/00, 1968.2. Авторское свидетельство133267, 20 кл. б 01 М 21/12, 1960.