Индикаторная масса для количественного определения о толуидина в воздухе

(45) Дата опубликования описания 12.05.78(51) М. Кл.з б 01 Я 31/22 Государственный комитет Совета Министров СССР по деааи. изобретений. Бовкун, Р. К. Воронова и М. И, Буковский 71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасностив химической промышленности 4) ИНДИКАТОРНАЯ МАССА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГ 011 РЕДЕЛЕНИЯ о-ТОЛУИДИНА В ВОЗДУХЕЭтиловый сВодаОднако такая мельность и малоученной окраски,ы. 10,0 льное.сую чувствихранении по- анализ масирт Ост сса имеет низ стойчива при что усложняетИзобретение относится к составам, используемым для определения токсичных веществ в воздухе, и может быть использовано для количественного определения паров о-толуидина в воздухе производственных помещений.Известна индикаторная масса для количественного определения паров анилина в воздухе, состоящая из фарфорового порошка, гексанитроцерата (4+) аммония и персульфата калия 1 Ц.Однако в состав этой массы входит дорогоСтоящий и труднодоступный реактив гексанитроцерат (4+) аммония и, кроме того, масса мало устойчива при хранении (6 месяцев).Известна также индикаторная масса для определения паров анилина в воздухе, содержащая силикагель и уксусно-кислый раствор фурфурола 21,Однако такая масса имеет низкую чувствительность, не позволяющую определить о-толуидин на уровне предельнодопустимой концентрации,Прототипом изобретения является масса 3), включающая фарфоровый порошок, парадиметиламинобензальдегид (ПДМАБ), этиловый спирт, соляную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, вес. %;Фарфоровый порошок 70,0 ПДМАБ 0,06 Соляная кислота 0,27 С целью повышения чувствительности массы предлагается индикаторная масса, включающая фарфоровый порошок, предваритель 10 но очищенный кипячением с соляной и азотной кислотами, и в качестве кислоты трихлоруксусную кислоту, при следующем соотношении компонентов, вес. %:Фарфоровый порошок 75 - 8015 Г 1 ДМАБ 0,02 - 0,10Трихлоруксусная кислота 0,012 в ,020Вода ОстальноеПредложенная индикаторная масса позволяет определять о-толуидин в воздушных29 смесях в пределах 1 - 30 мг/м в течение4 - 5 мин. Индикаторная масса устойчива втечение 12 месяцев.Для получения индикаторной массы готовятсмеси компонентов, содержащие 78,6 вес. %фарфорового порошка и 9,5 вес. % этиловогоспирта и отличающиеся друг от друга содержанием ПДМАБ и трихлоруксусной кислоты,а также содержанием дистиллированной воды, составляющей дополнительную до 100%30 часть в каждой смеси,609089 Таблица 1 Содержание, вес, оо Характер Длина изменившего окраску слоя, мм трихлоруксусней кислоты границы раздела ПДМАБ окраска 0,05 0,05 0,05 0,05 0,10 0,02 13 20 25 42 17 22 ЧеткаяЧеткаяНечеткаяРазмытаяЧеткаяРазмытая ЯркаяЯркаяБледнаяБледнаяЯркаяБледная 0,020 0,015 0,012 0,010 0,010 0,015 Таблица 2 Содержание, вес, оо Характер Длина изменившего окраску слоя, мм фарфоровый порошок Трихлоруксусная кислота границы раздела ПДМАБ Этанол Вода окраска 75,0 78 б 80,0 0,10От 0,500,02 Остальное То же10,0 9,5 9,0 ЧеткаяЧеткаяРазмытая 15 20 28 ЯркаяЯркаяБледная 20 3Предварительно очищенный кипячением и соляной и азотной кислотами, отмытый водой и высушенный фарфоровый порошок с диаметром зерен 0,250 - 0,315 мм обрабатывают смесью раствора трихлоруксусной кислоты и спиртового раствора ПДМЛБ. Смесь сушат при 20 С 3,5 ч при постоянном перемешивании, Через полученные индикаторные массы,Как видно из табл. 1, оптимальное содержание ПДМАБ находится в пределах 0,05 - 0,10 вес. , а трихлоруксусной кислоты в пределах 0,015 - 0,02 и при дальнейшем уменьшении их количества чувствительность индикаторной массы повышается незначительно, а характер границы раздела и образующая окраска при этом ухудшается.Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от конИзучена устойчивость предлагаемой массы при хранении, Так при хранении предлагаемой массы в течение 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 и 12 месяцев длина изменившего окраску слоя 17, 17, 18, 17, 17, 16, 17, 18, 19, 17, 17, 18 и 16 мм соответственно, граница раздела во всех опытах четкая,Более высокая устойчивость предлагаемой индикаторной массы при хранении (не менее 12 месяцев) позволяет изготавливать ее в условиях централизованного производства и широко применять для быстрого и достаточно точного количественного определения паров о-толуидина в воздухе на промышленных предприятиях линейно-колиристическим методом,помещенные в стеклянные трубки с внутренним диаметром 2,5 мм, пропускают по 400 мл воздуха, содержащего пары о-толуидина.Длина слоя массы составляет 70 мм. При 5 этом белый цвет индикаторной массы переходит в ярко-желтый, Полученные результаты приведены в табл, 1. центрации о-толуидина в паровоздушной сме си при пропускаемости объема 400 мл. Такпри концентрации о-толуидина, мг/м: 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30 длина изменившего окраску слоя, мм: 2, 4, 9, 17, 26, 34, 45, 53 соответственно.15 В табл. 2 приведена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от концентрации этилового спирта и фарфорового порошка. Формула изобретения Индикаторная масса для количественного определения о-толуидина в воздухе, включающая фарфоровый порошок, парадиметиламинобензальдегид, кислоту, этиловый спирт и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности, она содержит фарфоровый порошок, предварительно очищенный кипячением с соляной и азотной кислотами, и в качестве кислоты трихлоруксусную кислоту при следующем количественном соотношении компонентов, вес. ,;Фарфоровый порошок 75 - 80 Парадиметиламинобензальдегид 0,02 - 0,10609089 0,012 - 0,020 9 - 10 Остальное Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 443311,кл. Ст 01 Х 31/22, 1971.Составитель Л. Соломенцева Редактор В, Мирзаджанова Техред Л. Гладкова Корректор Л. Котова Заказ 812/10 Изд, Мо 446 Тираж 1122 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5