Способ количественного определения 5 метилтиоэтилгидантоина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 31.12,74 (21) 2090211/23-04 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 20,02.78 Государственный комитет Совета Министров СССР 53) УДК 543.871ао делам изсбретени и открытий71) Заявитель 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 5-(Р-МЕТИЛТИОЭТИЛ) ГИДАНТОИ НАопределять 5- (р-метилтиоэтил) гндантоин в присутствии метионина.Целью изобретения является обеспечениевозможности определения 5- ф-метилтиоэтил) 5 гидантоина в присутствии метионина.Поставленная цель достигается тем, чтоанализируемую пробу обрабатывают избытком иода;при рН 7,3 - 8,8 с последующим подкислением анализируемого раствора и титрованием выделившегося иода тиосульфатом натрия.Предлагаемый способ количественного определения гидантоина, основанный на том, что при рН 7,3 - 8,8 гидантоин и метионин ко личественно вступают в реакцию с иодом, апри последующем подкислении раствора до рН не более 2, иодное произволное метионина отщепляет иод, в то время как иодное производное гидантоина остается неизменным. Вы делившийся иод оттитровывают известнымспособом. Для поддержания рН 7,3 - 8,8 применяют буферный раствор КНР 04 - Иа,НР 04 По количеству иода, остающегося связанным в кислой среде, определяют содержание ги дантоина.Для определения количества иода, взятогодля анализа, параллельно проводят холостой опыт.Содер но Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 5-(Р - метилтиоэтил)гидантоина, который используется в производстве метионина в качестве промежуточного продукта,Известен способ количественного определения гидантоина путем его гидролиза в ки:- лой или щелочной среде с последующим потенциометрическим титрованием образующейся;а-аминокислоты раствором гидроокиси тетрабутиламмония 1.Гидролиз 5-(Р - метилтиоэтил)гидантоина ведут при нагревании в течение 2 ч, а для выполнения всего анализа требуется 2,5 - 3 ч.Недостатком известного способа является его неизбирательность, т. е. невозможно определить гидантоин в присутствии метионина, а также,длительность проведения анализа.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ раздельного определения 5- (Р-метилтиоэтил) гидантоина и метионина обработкой бромом, заключающийся в растворении исследуемого раствора в уксусной кислоте с добавлением воды, концентрированной НС 1 и титрованием 0,1 н. раствором бромит-бромата до перехода окраски в желтую 2.Недостатком известного способа является его малая избирательность, не позволяющая жание гидантоина в смеси с метиопроцентах определяют по формуле:.К - поправочный коэффициент и нормальность раствора тиосульфата натрия;Г - объем тиосуль фата натрия, пошедший на титрование холостой пробы, мл;Г - объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка иода, мл;Г, - объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование иода, выделившегося после подкислсния, мл;1, - объем мерной колбы, мл;Г, - объем пипетки, мл;а - навеска анализируемого вещества г.Прим ер 1. В мерную колбу на 500 м,г помещают взятые с точностью до 0,0002 г навески 4 г очищенного гидантоина и 5 г,фармацевтического метионина и растворяют их в дистиллированой,воде, 10 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой, добавляют 10 м г буферного раствора КНЗРО 4 и МаНРО 4 с рН 7,3 и 30 мл 0,1 н. раствора иода. Полученную смесь ставят в темное место на 40 мин. После выдержки избыток иода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (К = 1,001) в присутствии крахмала (Р, = 7,3 мл). Далее в этот раствор вводят 10 мл 5 М раствора К и 10 мл 2 н. раствора НС 1. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 ч. раствором тиосульфата натрия (Р, = 13,4 мл).Параллельно оттитровывают холостую про. бу (Ъ, = 29,8 мл).Вычисляют процентное содержание гидантоина ю навеске87,07 О,1 1,001 29,8 - (7,3 -13,4) 500 100Х я -1000 10 49912 (оо)П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1.Берут 10 мл буферного раствора с рН 8,2 = 29 2 мл; У, = 6 8 мл; Уз = 13,3 мл.Определяют процентное содержание гидантоина в навеске:Х - 8707 01 1001 292 (68 + 133)1 500 100%1000 10 499 12 (о,) П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1, Берут 10 мл буферного раствора срН 8,8; Р, =29,2 мл; Р=6,б; мл= 13,45 мл.5Определяют, процентное содержание гидантоина в навеске:Х 8707 - 01 1001 292 (66 + 134 д)1 д 00 1001000 10 4= 9968 (оо)П р и м е р 4. В коническую, колбу с притертой пробкой помещают взятую с точностью 15 до 0,0002 г навеску 0,1420 г гидантоина, растворяют ее в 20 мл дистиллированной воды, вводят 8 мл буферного раствора с рН 7,3 и 30 мл 0,1 н, раствора иода. Полученную смесь ставят на 40 мик в темное место. После вы держки оттитровывают избыток иода 0,1 н.раствором тиосульфата натрия (К = 1,001) в присутствии крахмала (Ъ = 13, мл). В полученный раствор вводят 10 мл 5 М КЛ и 8 мл 2 н. НС 1. Иод не выделяется, Оттитро вывают холостую пробу (Р = 29,9 мл).Определяют /, содержание гидантоина внавеске:ЗО Х ог 87,070,11,001 (29,9 - 13,6)100 10010000,1420Предлагаемый способ количественного определения гидантоина,позволяет сравнительно быстро за 1 - 1,5 ч) провести анализ.Формула изобретенияСпособ количественного определения 5-(метилтиоэтил) гидантоина, о т л и ч а ю щ и Й- с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения 5-(Р-метилтиоэтил)гидантоина в присутствии метионина, анализируемую пробу обрабатывают иодом при рН 7,3 - 8,8 с последующим подкислением и титрованием выделившегося иода тиосульфатом натрия.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, ЧаК бегЬагт, ЯсЫеег, Каг 1 Техйогясгцдяап 1 гее 1 с Тгеяспця 1 АпаНясЬеСгепие, 1969, я. 245(2), 149 - 54 бег.) 552. МРФ Эшворт Титрометрические методы анализа органических соединений, Химия,М., 1968, с. 157.