Соединение нептуния (уп) и способ его получения

(5 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРЗОЕТЕНИй И ОТНРЫТИ 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛЬСТВУ Бюл. Р 26ьева и Н.Н.Кротудового Красного Знафизической химии 088.8(54 СОБ (57 СОЕДИН ГО ПО 1. Со ЕНИЕ НЕПТУНИЯ (ЛУЧЕНИЯдинение нептунияМНрО, где М -б получения соет л и ч а ю щ и П) 2050859 ) 02.08.7 ( ) 15.07. 85 (72) М.П.Мефо (71) Ордена Т мени институ АН СССР (53) 546799 ЯО ы 559540 тем, что из раствора, содержащего 2-25 г/л нептуния (УП) и .0,1-0,5 м/л щелочи, осаждают кристаллический осадок целевого продукта добавлением раствора нитрата щелочного металла с последующим отделением, промывкой и высушиванием осадка.3Способ по п. 1 состава СвБрО,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что . раствор с концентрацией 2-5 г/л нептуния (71) и 0,5-0,1 м/л гидроксида цезия подвергают обработке озоном до прекращения выпадения осадка с последующим его отделением, промыв,кой и высушиванием.Изобретение относится к химиитрансурановых элементов и может бытьиспользовано для получения новыххимических соединений семивалентногонптуния общей формулы М ИрО, где 5М - ионы К , КЬф, Св Эти соединения малорастворимы, устойчивы прихранении, поэтому их можно применятьв препаративной химии семивалентногонептуния,Соединения нептуния (ЧП) с анионом ИрО, их способ получения исвойства в литературе не описаны,До сих пор были известны соединениянептуния (7 П) лишь с трех- и пятизарядными анионами,Цель изобретения - синтез соедине.ний нептуния (7 П) общей формулыИ ИрО 1, где И - К, КЬ , Св, атакже разработка способов их получе Ония.Согласно изобретению, полученосоединение нептуния (7 П) общей Формулы МИРО, где М - К, КЬ, Св, Способ получения состоит в том, что израствора, содержащего 2-25 г/л нептуния (ЧП) и 0,1-0,5 м/л щелочи, осаждают кристаллический осадок целевогопродукта добавлением раствора нитрата щелочного металла с последующим ЗОотделением, промывкой и высушиваниемосадка..РДля получения цезиевой соли СвИрОраствор с концентрацией 2-5 г/л нептуния (71) и 0,5-0,7 и/л гидроксидацезия подвергают обработке озоном допрекращения выпадения осадка с последующим его отделением, промывкой ивысушинанием.В зависимости от концентрации неп Отуния в щелочи н осадок количественно выпадают соединения с соотношением щелочного металла и нептуния около 1. Осаждение происходит полнееи быстрее с понижением концентрации Ф 5гидроксил"ионов и повышением концентрации нептуния (7 П) и щелочного металла. Для повьвдения чистоты продуктакристаллизацию целесообразно проводить в эксикаторе над щелочью и при , ЗОохлаждении (до 2-5 С),Полученные осадки соединений неп.туния семивалентного (черные или коричневаточерные в зависимости от дис. у персности кристаллов): промывают охлажденной, насьпценной озоном 0,1 И щелочью (ИаОЯ или 1.3.0 Н), а затем охлажденным метанолом и сушат, напри;мер, в струе воздуха,Соединения с общей формулой ИИрОрастворяются при взаимодействии сощелочами с образованием окрашенныхв зеленый цвет растворов трехзарядного аниона нептуния (ЧП), В разбавленных растворах щелочей соединенияМИрОч,где И - ионы К ,КЬ или Св,+малорастворимы. Так, например, насыщенный раствор КИрО в 0,1 М ИаОН(при 23 С) содержит нептуния 0,22 г/л.В сухом виде соединения МИрОд, несодержат связанной воды, не гигроскопичны, устойчивы при хранении в течение длительного времени, довольноустойчивы к нагреванию. Так, посленагревания в течение 30 мин при 150 Ссоли СвИр 0,1 90% нептуния остаетсяв семивалентной Форме. Заметные признаки разложения наблюдаются лишьпри 380 С.П р и м е р 1, Для полученияСвИрО к 3 мл раствора с концентрацией нептуния (ЧП) 16,5 г/л и 0,5 Мгидроокиси лития прибавляют при пере.мешинании 1 мл 1 И раствора СвИО .После 6-8 ч выдерживания в зксикаторе над щелочью выпавший осадок отделяют центрифугиронанием, промываютохлажденным, насьдценным озоном раствором 0,1 М 1.хОН и охлажденным метанолом и сушат струей воздуха. Вессухого вещества 85 мг.Найдено, 7.: Ир (Ч 11): Ирод 98,5;Ир ь 52,2; Св 322,Соотношение Св и Ирравно 1,1.П р к м е р 2. Для получения СвИрОк 9,5 мл азотнокислого раствора(рН 1-2), содержащего 53,1 мг нептуния, после окисления озоном до непту.ния (71) прибавляют 4,0 мл 2,91 Ираствора СвОН и продолжают пропускать озон в течение около 4 ч, Дляполучения озона используют .лабораторный оэонатор с производительностьюоколо 15 л/ч воздушной смеси при концентрации озона 30 мг/л, Выпавшийосадок выдерживают под маточнымраствором не менее 6 ч, затем отделяют, промывают и высушивают. Вессухого вещества 92 мг.Найдено, Е: Ир (ЧП): Ирр 96,0;5 ф Св 31 4Соотношение Св и Ирь равно 1,09П р и м е р 3. Для полученияКЬИрО, к 10 мл раствора с содержанием 50 мг нептуния (7 П) в 0,2 М ЬОНРедактор С.Титова Техред Т,Фанта Корректор В. Бутягаатем евайаа т шЗаказ 4514/5 Тираж 462 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитетаСССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент" г.Ужгород, ул.Проектная, 4 3559540 4 прибавляют 0,2 мл 2 М раствора КЪЯО , го 0,1 М КОН", прибавляют при перемеперемешивают и оставляют в зксикато- шивании 4,7 мл раствора нептуния ре над щелочью на холоду, Через сут- (7 П) с концентрацией 15,8 г/л. Через ки осадок отделяют, промывают и вы ч выдерживания под маточные раство. сушивают. Вес сухого вещества 50 мг.ром осадок отделяют, промывают и выНайдено, 3: Яр (7 П): Хрц, 95; сушивают. Вес сухого вещества ЯрЭе 57,5 ф 1 Ъ 22,1 108,8 мг.Соотношение КЬ и Яр , равно 1,07. Найдено, Х: Яр (7 П): Яр, 98,5;П р и м е р 4. Дпя получения КЯрО, Яр 66,6, К 13,2к 20 мл 2 М раствора КЯО, содержаще О Соотношение К и Ярравно 1,19.