Способ получения диэтиламинооксипропилцеллюлозы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявл с прнсоед 8 В 1 некием заявки оударствеииый комитетовотв Министров СССРо делам иэооретеиийн открытий 3) рит.е77 Бюллетеньописании 05,08 43) 0 ано 25,05 45) Дата опубликован 2) Авторы изобретен навичюс и Ю. Ю. Мусницкас есене, И. 71) Заявит нвсский попитехцический институт им, Антанвса Снечку 5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНООКСИПРОПИЛОЕЛЛ ЮЛОЗЫ 2 Изобретение относи ция аминопроизводцых аминоокипропипцеппюп обменными и комппекг тся к обпвсги попучецеппюпоэы, диэтипмы, обпадаюшей аниоообрвэуюшими свойстгь дозировкипорциями в собпюдеция о1 С), т.к.ге)мчнв.гуры влэыва. г коорой обцые продукты ет црцмецеепя дцэгипшцх к опн естввх. Недос яегся гвтком вгорой что при вми ьзуют бопьщой ый дпя равном ующей смессгадцц способа явироввцци цеппюпоизбыгок реагентов, ерцого расцредепево всем обьемеис обхо я в ни минир ицеппюпозы,С цепью сокрашенияпроцесса и уменьшения рпри вминировацни, преппакции вводить вреакциоцнкадий ипи аммоний и орригепь, в затем, при до 0 продолжи гепьности всхода реагентов оже ц о в яр оцессе реую смесь родацистыгвцическцй раствостнжециц темпераоит сг ХГ. 25 им Иэобретеццмогег быть использовано в химической, биохи,ц:кой, тексгипьцой и цеппюпозцо-бу,южной промыщпеццости.Известен способ попучеция дцэтилвмццооксипропцпцеппкпозы взаимодействием цеппюпозы с диэтицэпоксицропипвмицом в поисчт ствии воды ипи растворов едкого патра (13,При этом вминируюций агент диэтипэпоксццропипамиц получают из диэтиламннв (ДЭА) и эпцхпоргидрцнв (ЭХГ), чтоуспожняет и удорожает процесс, .Также известен способ попучеция диэгип вминооксипропнпцеппюпоэ аминироввнием цеппюпозы непосредственно продуктами вэви модействия ДЭА, с ЭХГ, совмещающий тр(тцессы синтеза цнэтипэпоксинропипвмина и аминирования цеппюпозы Я., Способ состиэ двух стадий, 1. Проведение вэаимодейвия ДЭА с ЭХГ. 2. Аминирование цеппюнзы продуктами вэв одействия ДЭА с Э едоствгком первой стадии способа явля ется бопьция цродопжцтепьцос (7-8 часов) ДЗА цебопьцщмц ЭХГ и небх дцмосгь ст 1 о ого теме;гури о рс."кцл (".-,3 ревлця ДЭА с ЭХГ о . эк, Прв,ц:цц кэвцой тз и ет бурную рекиню в реэувьч разуются побочные см:ц.б)азЭтот цдостаток прецягсгьу ццю данного способа дпя цопуч вмицооксицропипцеппюпоэы в б55892 з4мерное рротеканиф рЕакции без регуиирэвания температуры реакционной смеси (фссг, 1 кривая 2,3). Продопжитепьиость реакции ДЭА и ЭХГ сокращается от 7-8 до 3-4 часов. Предлагаемый:пример 1 11,7 3,5 124 80 8,7 2,6 124 80 пример 2 5,3 27,75 2,65 845 Известный с 35 гуры 30 С реакционной смеси, 50% водный раствор едкого натрия с последующей .отгонкой раствэритепя.Взаимодействие ДЭА с ЭХГ предлагае ся ирэводигь в присутствии химически инерт нэ э пэ отношению к испопьзуемым реагентам органического растворителя температувра кипения когорого ниже 100 С.Исиоцьэоваиие органического растворителя и роданистэй сопи позволяет одновременно ввести в реакционную смесь все копичество ДЭА, значительно увепичить кэпичества ДЭА и ЭХГ и обеспечивает равно. Для пучшего понимания изобретения приводятся спедующие практические примеры.П р и м е р 1. В 2-п пабораторный реактор с ленточной мещапкой заццвают 46 164 г ицкпогексана,157 г, ЭХГ (техн.) к смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г родацистогэ аммония в 11,2 г воды и иос ружают 80 г разрыхпецной древесной супьфигцэй цепгсюпэзы. Реакционную смесь 45 цеирерыацэ перемешивают. Поспе завершения рцакиисс ДЭА с ЭХГ, что эссредепяет ся по самоироизвэпьцэму падению темпера- суры рг акииэццэй смеси (слс, фиг, 1, кри чая 2) и достижения 30 С,в смесь добав аисот 160 г 50% раствора едкого награ. лсесь перемешивают 40 миц, после его ссагревают и отгоняют цикпогексвц. Реакцию амицирэвация проводят в течение четырех часов при температуре 100"С, поспе 55 чего в реактор запивают хопоаную воду, продукт выгружают и промывают водой, водой, подкиспенной уксусной киспотой, и опять водой до нейтрапьной реакции и высушивают, Полученная диэтипаминоэкси Присутствие органического растворитепя в реакционной смеси способствует равно мерному распредепению аминирующей смеси на цеппюпозе и вследствие этого поэвопяет уменьшить расход ДЗА и ЭХГ при ее аминировании. Данные о расходе реагентов приведены в табпице. пропиацепиюпоза содержит 3,5% азота, обменная емкость 2,5 мг экв/г.П р и м е р 2. В питровую колбу, снабженную обратным хоподипьником ц мешапкой, запивают 168 г (ацетона), 157 г ЭХГ и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого капия в 11,2 г воды. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. Поспе завершения реакции ДЭА с ЭХГ, когда температура реакционной смеси снижаетсяадо 30 С (фиг, 1 кривая 3), смесь запивают в 2-и реактор на 80 г раэрыхпенной древесной супьфитной цеппюпоэы и дсбавпяют 160 г 50% раствора едкого натра, Смесь перемешивают 40 мин,поспе чего нагревают и отгоняют ацетон, Реакционную смесь перемешивают в течение трех часов при температуре 100 С. Реакцию прекрацсают подачей в реактор хоподной воды. Продукт выгружают и промывают как в примере 1. Попучецная диэтипамин оксипропипцеппюпоза содержит 2,6% изота, обменная емкость ее 1,85 лсс.экв/с.Испопьзование иредпагаелсэгэ с сособа пэпучения диэтипаминооксиссрэгггсггиоппсггаэ,558925 обеспечивает по сравнению с известнымиспособами спедуюшие преимущества,В стадии взаимодействия ДЭА с ЭХГ: - воэможность одновременной подачи всего копичествв ДЗА в ЭХГ;-кскпючение необходимости регупироввния температуры взаимодействкя ДЭА с ЭХГ;- уменьшение расхода реагентов вслед- ствиеравномерногораспредепенкявминируюшей смеси на цепаюпцме,- возможность применения способа дпя и 7 О Лродолжитель ностьних Составитепь С. ВасюхинаРедактор Н. Разумова Техред А. Демьянова Корректор П. Макаревич Заказ 1616/83 Тираж 610 П од писк оо ОНИИПИ Государственкого комитета Совета Министров СССР по депвм изобретений к открытий 113035, Москва, Ж, Рпушская нпб., д, 4/"Фипиап ППП "Патент", г, Ужгород, уп, Пр н.ктнпя, 4 э Ж чу получения диэткпвминооксипроципиеппи .зы в бопьших копичестввх. формупа изобретения 5 Способ попучения диэтипаминооксипропипцеппюпоэы аминироваиием цеппюпозы в ревкционной смеси, состоящей из диэтипаминви эпихпоргкдрина, о т и и ч а ю щ и Я с ятем, что, с цепью сокращения продолжи тепьности процесса и уменьшения расходареагентов при вминнровакк, в процессереакцки в смесь вводят родвнистый капийипи аммоний и органическкя рвстворитепь, аозатем, при досткжении температуры ЯО С 15 реакционнн смеси, 50% водный растворедкого натрия с поспедуюшей отгонкойрастворитепя.ъ