Способ получения бензилового спирта

т О:т.фьт.оеозмазетле,зеваем- з(.бйблаотг.: СПИ Е (и) 550376ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслублнк(23) Приоритет Государственный коми Совета Министров СССпо делам изобретенийи открытнй 3) УДК 547.568,1,07(088.8) летень Ме публиковано 15.03,77, Бю ата опубликования описа я 17,05.7, В. Солодовников, В, В, Веремеенко и В. И. Мамонтф, П. Филекнологическийжинского В. ин,(71) Заявите петровский химико-т им. ф, Э. Дзе нститу 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТ Изобретение относится к области получения ароматических спиртов, в частности, к усовершенствованию способа получения бензилового спирта, который используется в органическом синтезе.В настоящее время в промышленных условиях бензиловый спирт производят омылением хлористого бензила водными растворами кальцинированной соды. Процесс периодический, протекает при постоянном перемешивании и кипячении в течение 8 - 12 ч с последующим отделением спиртового слоя и его ректификацией,Возможно осуществление гидролиза хлористого бензила водными растворами ХаОН, Са(ОН)е различных концентраций при различных температурах, давлении и интенсивности перемешивания 1, 2, 3.Известен также способ получения бензилового спирта путем омыления хлористого бензила водным щелочным раствором при температуре 150 - 350 С и повышенном давлении, достаточном для сохранения реагирующих веществ в жидкой фазе, и перемешивании с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом омыленной реакционной массы 41.Недостатком известного способа является невысокая селективность процесса - образование нежелательного побочного продукта бензальдегида дос о" вого спирта.Вместе с тем высокие температура и давление обуславливают сложность технологии и аппарагурного оформления процесса, что ограничивает возможность его осуществления в промышленном масштабе.Для уменьшения содержания побочных про.дуктов и упрощения технологии процесса по 10 предлагаемому способу омыление хлористогобензила ведут при температуре 100 - 110 С в присутствии острого водяного пара, отделяют от омыленной реакционной массы пары воды и непрореагировавшего хлористого бензила, 15 конденсируют их, разделяют и возвращат наначальную стадию процесса.Ввод острого пара в реакционную массуобеспечивает частичный перевод хлористого бензила в парообразное состояние при темпе.20 ратурах ниже температуры кипения последне.го и позволяет осуществить реакцию в пенном режиме, Это значительно увеличивает эффективность контактирования гетерогенных жидких реактивов (жидкого хлористого бензила и 25 содового раствора) и создает дополнительноеконтактирование парообразного хлористого бензила с постоянно обновляющейся поверхностью кидкой фазы, Последнее имеет особенно важное значение для увеличения скорости 30 реакции, так как гидролиз происходит на гра.50 55 60 нице раздела фаз между водой и хлористымбензилом,Ведение процесса в пенном режиме контактирующих фаз значительно уменьшает температурные неоднородности в реакционной массе, что способствует повышению селективности процесса.Таким образом, осуществление омыленияхлористого бензила щелочными растворамипри температурах их кипения в присутствииострого пара позволяет сократить общую длительность процесса, уменьшить образованиенежелательного побочного продукта - бензальдегида, исключить необходимость механического перемешивания растворов и, следовательно, упростить технологию получения бензилового спирта.Вводимый в реакционную массу пар, проходящий через реактор, вместе с некоторым количеством непревращенного хлористого бензила отделяют от жидкой реакционной массы,выводят, конденсируют и разделяют. Выделенный хлористый бензил возвращают на начальную стадию процесса в место ввода острогопара.Выделение бензилового спирта из реакционной смеси, содержащей также КаС 1, ХаСОз ввиде водного раствора, осуществляют известным способом, например декантацией спиртового слоя и его последующей ректификацией.На чертеже приведена технологическая схема процесса.П р и м е р. В реактор для получения бензилового спирта 1 емкостью 3,2 мд загружают2100 кг 16,8%-ного водного раствора соды и475 кг хлористого бензила, Процесс осуществляют при температуре кипения реакционноймассы 100 - 110 С и атмосферном давлении.В реакционную массу непрерывно подают острый водянои пар через центральную трубу 2,нижний конец которой снабжен устроисгвом,диспергирующим паровой поток и направляющим его движение вверх. Острый пар подаютнепрерывно в количестве 30 - о 0 кг/ч. В зонуввода пара из флорентийского сосуда 3 со скоростью 10 - 15 кг/ч подают жидкий хлористыйбензил, который, контактируя с паром, вносится последним в парообразном состоянии вреакционную массу. Центральная пароваятруба 2 заключена в трубу 4 большего диаметра с прорезями, верхний конец которой выступает над уровнем реакционной массы. Такоеустройство ввода водяного пара и хлористогобензила в реакционную массу обеспечиваетведение процесса при восходящем движенииконтактирующих реагентов в пенном состоянии, сепарацию дисперсной системы реагентови возврат хлористого бензила (непревращенного за один проход) в зону ввода водяногопара в реакционную массу.В этих условиях протекает реакция гидролиза хлористого бензила; образующуюся соляную кислоту нейтрализуют содовым раство.ром, углекислый газ выводят из системы черезвоздушку конденсатора,5 10 15 20 25 30 35 40 Водяной пар, насыщенный хлористым бен. зилом, через верхний штуцер реактора поступает в конденсатор 5, где конденсируется. Конденсат поступает во флорентийский сосуд 3, где происходит разделение хлористого бензила и водяного слоя, Хлористый бензил из флорентийского сосуда 3 возвращают в реактор в зону ввода водяного пара. Водный слой из флорентийского сосуда 3 через промежуточный сборник б поступает в испаритель 7 и далее в парообразном состоянии - в реакционную массу. Таким образом организован цикл: водяной пар из реактора - конденсатор - флорентийский сосуд - испаритель - реактор, что позволяет вести процесс при постоянных объемах и исключить потери сырья с водным конденсатом.При остаточном содержании хлора в реакционной массе 0,2 - 0,3% омыление заканчивают. Охлажденную реакционную массу разделяют на водный слой и слой бензилового спирта, Последний подвергают ректификации.Длительность операции составляет 5 - б ч. Содержание бензальдегида в спиртовом слое 5 - 8%. Бензиловый спирт после ректификации содержит: альдегидов (в пересчете на оензальдегид) 0,5%, хлоридов (С - ) 0,05% и имеет следующие показатели: с 14 1,045 - 1,047 г/см,1,5395 - 1,5405; в интервале 200 в 2,5 С отгоняется не менее 95% продуктов. Выход бензилового спирта 90 - 95% .На этой же установке проведены сравнительные опыты согласно известному способу. При этом острый пар не подают в реакционную массу, а перемешивание осуществляют при помощи механической мешалки. Протекание процесса в этом случае характеризуется следующими параметрами: длительность операции составляет 9 - 10 ч, содержание бензальдегида в спиртовом слое достигает 10 - 15%, выход бензилового спирта 85 - 90% от теоретически возможного. Формула изобретения Способ получения бензилового спирта путем омыления хлористого бензила водным щелочным раствором при повышенной температуре и перемешивании с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом омыленной реакционной массы, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью уменьшения содержания побочных продуктов и упрощения технологии процесса, омыление ведут при температуре 100 - 110 С в присутствии острого водяного пара, отделяют от омыленной реакци. онной массы пары воды и непрореагировавшего хлористого бензила, конденсируют их, раз деляют и возвращают в начало процесса,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Труды ВНИИСНДВ, Химия и технологияЯ 0376 1 нн Ор ду до Составитель Н. Базлева дактор Л, Емельянова Текред М. Семенов Корректор Л. ДенискиЗаказ 604/5 Изд.298 Т 1 ИИПИ Государственного комитета Со по делам изобретений и о 113035, Москва, )К.35, РаушскаПодпнсн ипография, пр. Сапунова душистых веществ и эфирных масел, Вып. 1 Ъ, Пищепромиздат, М., 1963.2. Ямасита, Симамура, Кого кагаку дзасси, т. 61,9, 1958. 6 3. Авторское свидетельство СССР225183,кл. С 07 С 31/16, 1968. 4. Патент Великобритании1341113, кл. С 07 С 31/16, 1973 (прототип).