Способ получения прессматериала

533639 Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявки осударстеенный комитет овета Министров СССР по делам изобретенийи открытии5) Дата опубликования описания 22.11,7 2) Авторы изобретения. Ф. Николаев, М. С.иВ.П ризно, В. К. КрыжРазогреева овский рудового Красног иститут им. Ленсо енинградский ордена технологический 1) Заявител Знамета СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ЕСС-МАТЕРИАЛА тем- леобИзобретение относится к области получения пресс-материалов на основе эпоксидноноволачных блоксополимеров (ЭНБС), пригодных для переработки методами прямого прессования и пресс-литья. 5Известен способ получения пресс-материала на основе ЭНБС, включающий приготовление блоксополимера, его измельчание, просеивание и смешение с,наполнителями, при этом на стадии приготовления ЭНБС в его 1 О состав вводят катализатор-триацетилацетонат марганца 11.Однако материалы, получаемые по извест.ному способу, имеют недостаточно высокие физико-механические характеристики.Известен также способ получения пресс- материала на основе ЭНБС, модифицированного поливинилбутпралем 2.Введение поливинилбутираля улучшает физико-механические характеристики, но по. лучаемый пресс-,материал имеет длительное 1 время отверждения при прессовании.С целью дальнейшего улучшения физико- механических характеристик и сокращения времени отверждения при прессовании по предлагаемому способу эпоксидно-новолачный блоксополимер с содержанием гель- фракции 1 - 40 о перед измельчением подвергают термообработке при 160 - 180 С в течение 20 - 40 мин. 3 При осуществлении данного способа отпадает необходимость в использовании различных модификаторов и катализаторов.Получение ЭНБС по предлагаемому способу проводят прп соотношении исходных компонентов, обеспечивающем наиболее полное их взаимодействие (на каждую эпоксидную группу 1,6 - 3,8 гидроксильных групп) прп 120 С в течение 6 - 8 час до образования блоксополпмера, содержащего 1 - 4% нерастворимого полимера (гель-фракции).Охлажденный блоксополимер имеет пературу плавления 75 - 78 С, время ге разованпя при 180 С, - 15 - 25 вин.Термообработку ЭНБ, сопровождающуюся частичным сшиванием, проводят при 160 - 180 С в течение 20 - 40 вин (содержание гель-фракции 56 - 61%). При этом материал легко поддается пзмельчению и находится в состоянии, когда процесс структурирования под воздействием давления при повышенной температуре идет практически обычным путем. Выдержка ЭНБС при 160 - 180 С более 40,иин приводит к образованию структуры, которая при дпспергпровании и последующем прессовании необратимо разрушается, в результате физико-механические свойства изделий на основе такого материала ухудшаются. Термообработка при 160 - 180 С менее 20,иин не обеспечивает нужных технологиче533619 ских свойств пресс-порошка н,пе улучшает физико-механические свойства.Пресс-порошок получают измельчением термообработанного ЭНБС в шаровой мельнице в течение 2 - 5 ч и просеиванием измельченного продукта, Наполнители вводят в порошки ЭНБС и перемешивают в шаровой мельнице, Кроме того, ЭНБС могут использоваться,для пропитки тканей лп бумаг без растворителей путем напыления на них порошка или из расплава с последующим пропусканием полотен с нанесенным на них ЭНБС через нагретые до 160 - 180 С вальцьПресс-изделия получают прессованием при 180 в 2 С и удельном давлении 350 - 400 кгс/см. Выдержка под давлением 2 - 2,5 мин на 1 лл толщины изделия.Термообработку полученных изделий проводят вне формы при 180 С в течнне 4 - 5 ч.П р им ер 1. 60 вес, ч. эпоксидной смолы ЭДи 40 вес. ч. наволачной смолы18 сплавляют при 120 С в течение 6 ч, Температура плавления полученного ЭНБС 56 - 60 С, содержание нерастворимой части 1,5%.,ЭНБС подвергают термообработке в течение 40 мин при 160 - 180 С (содержание нерастворимой части 56 - 61%), измельчают в течение 15 - 20 мин в шаровой мельнице и просеивают. Порошок засыпают в нагретую до 180 - 220 С пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 10 мин и прессуют при удельном давлении 350 - 400 кгс/с, и выдержке 2 - 2,5 мин на 1,чм толщины изделия, После извлечения изделия пз пресс-формы окончательное отверждение проводят при 180 С в течение 4 - 8 ч.Свойства пресс-материала представлены в табл. 1. ТаблицаПресс-материал по примеру, Ъгзвестнь,одифициэовдиы,2 Показатель,е синица измерения ТА.Ч " ( ПВБ6 О в 640 300 в 400О - 2 600 в 6 О 600 в 670 600 в 8 4 - 7 Удельная ударная вязкость,кг с.и/с,8 - 9 7 09 -О6 - 9 О - 2 Твердость по Бринелло, кгс/яи,а 6 - 8 б - 6 90 - О 8 - 907 в 09 8 Теплостойкость го Ви;а,С О в 2 80 - 85 05 в 07 П р и м е р 4, 50 вес. ч, эпоаспдной смолы ЭДи 50,вес. ч. новолачной смолы18 сплавляют при 120 С в течение б ч. Температура плавления 66 - 70 С, содержание нерастворимой части, полимера 1 - 2% .Полученный ЭНБС подвергают термообПрочность при изгибе, кгссиз500 - 570Триацетилацетонат марганца." Поливинилбутираль. П р им ер 2. 80 вес. ч. эпоксидной смолыЭДи 40 вес. ч. новолачной смолы М 18 сплавляют при 120 С в теечние 8 и. Температура плавления 73 - 76 С, содержание 8 нерастворимой части 3 - 3,5%.Полученный ЭНБС подвергают термообработке в течение 20 ин при 160 - 180 С (содержание нерастворимой части голимера 56 - 81%), измельчают в течение 15 - 20 лич О в шаровой мельнице и просеивают. Порошокзасыпают в нагретую до 180 - 220 С прессформу, выдерживают при контактном давлении 1 О мин и прессуют при удельном давлении 350 - 400 кгс/см 2 и выдержке 2 - 2,5 гсн 5 на 1 л,я толщины изделия. После извлеченияизделия из пресс-формы окончательное отверждение проводят при 180 С в течение 4 - б и.Свойства пресс-материала предста зле;ы 20 в табл. 1.П р и м е р 3, 80 вес. ч. эпоксидной смольЭДи 40 вес. ч. новолачной смолы Идитол сплавляют при 120 С в течение б и.Т:мпература плавления 75 - 80 С, содержа ние нерастворимой части полимера 2 в 3% .Полученный ЭНБС подвергают термообработке в течение 40 лин при 160 в 1 С (содержание нерастворимой части 56 - 61%), измельчают в течение 15 - 80 мин в шаровой 80 мельнице и просеивают.,Порошок засыпаютв нагретую до 180 - 220 С,пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 10 лссн и прессуют при удельном давлении 350 - 400 кгс,см и вьдержке 2 - 2,5 лан на 1 мл 35 толщины изделия. После извлечения изделияиз пресс-формы окончательное отверждепие проводят при 180 С,в течение 4 - 6 ч.Свойства пресс-материала представленыв табл, 1. 40 работке в течение 40 ,ик при 160 в 1 С(содержание нерастворимой части полимера 56 - 6%), измельчают в течение 15 - 20 мин в шаровой мельнице и просеивают.Порошок засыпают в нагретую до 180 - 46 220 С пресс-форму, выдерживают при кон533619 держание нерастворимой части 56 - 61%), измельчают з течение 15 - 20 лн(н з шаровой мельнице и просеивают.Порошок тонким слоем напыляют ня на резанную ткань, собирают куски ткани с по;)ошком 3 пакеты. Подготовленные таким 0)- разом многослоиные заготовки помещают з поесс, нагретьш до 160 - 180 С, выдержизают при контактном давлении 10 - 15 л 1 ин. и прес суют при удельном давлении 100 кгс см ивыдержке 2 мин на 1 мм толщичы изделия.Окончятель 110 е Отзерждени поозодят зне формы при 100 - 180 С з течение 4 - 6 и.Свойства Отпрессозанного мЯтериала представле:-1 ы з табл. 2. Таблица 2 Текстолит Показатель,единица измеренияпо примеру 5по ТУ ПЗЗПрочность при статическом изгибе,кгс,см 1 700 - 2 0001 000 - 1 20028 - 32 1 500 800 Прочность при растяженш;, кгс/слРУдарная вязкость, кгс с,ц/слг) 27 Продолжительность отверждения пресс- материала, полученного по данному способу, в пересчете на стандартный образец 10 Х 15 Х 120 составляет 15 - 20 мин, в то время как пресс-материал на основе ЭНБС, мо дифицированного ПВБ, отвержда ется под давлением при 180 в 2 С в течение 5 - 15 ч. Следовательно процесс прессования и, соответстзенно, отверждения ускоряется в 10 - 15 раз.25 Формула изобретения Способ получения пресс-материала на основе эпоксидно-новолачного блоксополимера, 30Составитель А. Акимов Техред В. Рыбакова Редактор Н. Хубларова Ь;оррсктор И. Синкина Заказ 960/1464 1 зд. М 1738 Тираж 630 Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент тактном давлении 10 л 1 ин и прессуют при удельном давлении 350 - 400 кгс,слР и выдержке 2 - 2,5 льин на 1 мм толщины изделия. После извлечения из пресс-формы окончательное отверждение проводят при 180 С в течение 4 - 6 ч.Свойства пресс-материала,представлены в табл. 1.П р и м ер 5, 50 зес. ч. эпоксидной смолы ЭДи 50 вес. ч. нозолачной смолы М 18 сплавляют при 120 С в течение 6 ч. Температура плавления 56 - 80 С, содержание нерастворимой части полимера 1,5%.Полученный ЭНБС подвергают термообработке в течение 20 мин при 160 - 180 С (совключающий его измельчение, просеивание и смешение с наполнителями, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения физикомехянических хя 1)яктеристик и сокращения времени отверждения при прессовании, эпоксидно-нозолачный блоксополимер с содержанием гель-фракции 1 - 4 о)1 о перед измельчением подвергают термообряботке при 160 - 180 С в течение 20 - 40 л 1 ин. Источники информации, причятые зо внимание при экспертизе:1. Авт. сз. М 427969, кл. С 08 д 37/18, 1975.2. Азт. сз. М 3424180, кл. С 08 п 30/1 О, 1974 (прототип).