Способ очистки бензола от примесей насыщенных углеводородов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВЯПЬСТВУ Союз Советских Социалистмцесиих Республик(и) 5 0464 61) Дополнительное к авт,ву 22) Заявлено 02.01.74 (21) 1982704/04с присоединением заявки 23) Приоритет43) Опубликовано 15,0476 бюллетень 1445) Дата опубликования описания 12.12.77Гесударстеенный намнтет Совета Ннннстрев СССР ае делам нзабретеннй(71) Заявитель сследовательский углехи СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕНЗОЛА ОТ ПРИМЕСЕЙ НАСЫЩЕННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ де В - .Н СН-; 8 - СНз - , С,Н Изобретение относится к технологии тонкоочистки бензола от примесей насыщенных углеводородов.Бензол, удовлетворяющий современным требованиям, должен содержать н-гептан в количестве не более 0,01 вес,% н метилциклогексан в количестве не более 0,05 вес,%.Известен способ очистки бензола от насьпценных углеводородов путем азеотропной ректификации с ацетонитрнлом. Однако при данном способе 1 О наблюдается низкий выход бензола (65 вес.%), не достаточно высокая степень бензола (99,8 вес,%), невозможность очистить продукт от метилцикло. гек сана.Предлагают способ очистки бензола от приме а сей насыщенных углеводородов, отличающийся от известного тем, что процесс осуществляют с использованием разделяющего агента, дополнительно со. держащего эфир алифатической кислоты общей формулы 20 Наиболее оптимальным условием для данногопроцесса является использование эфира алифатической кислоты в количестве 10-30 вес.% от веса разделяющего агента.Эфиры алифатических кислот имеют температу.ру кипения более низкую, чем температура кипения бензола, увеличивают летучесть насьпценных угле.водородов, в частности н-гептана и метилциклогек.сана, не образуют азеотролных смесей с бензолом и ацетоютрилом. Однако ацетонитрил является основным компонентом смешанного разделяющего агента и глубина очистки во многом зависит от его количества. Эфиры алифатических кислот отдельно не могут быть рекомендованы в качестве разделяю.Ших агентов, поскольку их количество в азеотроп.ных смесях с н-гептаном и метилциклогексаном составляет более 95 вес.%. Основная цель использо.валия эфиров - улучшение летучести насьпценных углеводородов н сокращение (до определенного предела) расхода основного разделяющего аген. та - ацетонитрилт. Это приводит к уменьшению количества промежуточной фракции, уменьшениюэнергетических затрат на процесс и увеличению производительности установки, поскольку проме. жуточная фракция находится в цикле. Важное знг.чение при этом имеет соотношение компонентов смецинного разделяющего агента. Увеличение содержания эфира в смеси свыше 30 вес.% (прн сохранении неизменным общего расхода разделяющего агента) приводит к уменьшению количества ацетонитрила и соответствующему сокращению промежуточной фракции. Одновременно ухудшается степень очистки. При содержании эфира в смеси менее 10 вес.% требуется соответствующее увеличение количества ацетоннтрила и увеличение количества промежуточной фракции. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Сырье, подвергаемое очистке - бен. зол с примесями насыщенных углеводородов - сме. шивают с разделяющим агентом и подают в ректи. фикационную колонну. При ректификации в первой ректификационной колонне отбирают головную фракцию (73 - 73,5 С), содержащую практически все примеси насыщенных углеводородов, эфир, ацетоннтрил и бензол. Остаток из первой колонны направляют во вторую колонну, где сверху отбирают промежуточную фракцию - азеотропную смесь бенэол-ацетонитрил (79 - 79,5 С), которую возвращают в первую колонну. Снизу второй колонны отбирают очищенный бензол с содержани. ем н-гептана не более 0,01 вес.% и метилциклогексана не более 0,05%.П р и м е р 1. На ректнфикацию подают смесь, состоящую на 90,8 вес.ч. нитрационного бензола, содержащего, вес.ч,: 1,00 насыщенных углеводородов и 9,2 разделяющего агента, состоящего из 8,5 ацетонитрнла и 0,7 метилового эфира уксусной кис. лоты (7,6 вес,% от количества разделяющего агента), При ректификации получают: 4,50 вес.ч. голов. ной фракции, содержащей 22,23 вес.% насыщенных углеводородов, 15,56 вес.% эфира и 33,33 вес.% ацетонитрнла, 19,30 вес.ч. промежуточной фракции и 76,20 вес.ч, бензола, содержащего 0,008 вес,% н-гептана и 0,047 вес.% метилцнклогексана.П р и м е р 2. Для ректнфикации того же бензола используют 9,2 вес.ч. разделяющего агента, состоящего из 7,8 вес,ч. ацетоннтрила н 1,4 вес.ч, метилового эфира уксусной кислоты (15 вес,% от количества разделяющего агента), При ректнфикации получают: 5,20 вес.ч, головной фракции, содержащей 19,23 вес.% насыщенных углеводородов, 26,92 вес,% эфира и 28,85 вес.% ацетонитг,нла,14,70 вес.ч. промежуточной фракции и 80,10 вес.ч.бензола, содержащего 0,002 вес.% н-гептана и0,010 вес.% метилцнклогек сана,П р и м е р 3 Для ректификации того жебензола используют 92 вес.ч. разделяющего агента,состоящего из 4,6 вес.ч, ацетонитрила и 4,6 вес.ч.метилового эфира уксусной кислоты (50 вес.% отколичества разделяющего агента) . При рек тифика.ции получают 6,80 вес,ч. головной фракции, содер.10 жащей 7,35 вес.% насыщенных углеводородов,67,64 вес.% эфира н 17,41% ацетонитрила, 9,00 вес.ч,промежуточной фракции и 84,20 вес.ч. бензола, содержащего 019 вес.% н.гептана и 0,37 вес.% метилциклогек сана.15 П р и м е р 4; Для ректификацни того жебензола используют 9,2 вес.ч. разделяюц 1 его агента,состоящего из 6,8 вес,ч, ацетоннтрила н 2,4 вес.ч.этилового эфира муравьиной кислоты (25 вес.% отколичества разделяющего агента). При ректифика.ции получают 6,20 вес.ч. головной фракции, содержащей 16,13 вес.% насыщенных углеводородов,38,71 вес.% эфира и 24,49 вес.% ацетонитрила,13,25 вес.ч. промежуточной фракции и 80,55 вес.ч.бензола, содержащего 0,009 вес.% н.гептана и0,038 вес.% метилциклогексана.Регенерацию разделяющего агента производяттолько нз головной фракции и осуществляют следующим образом:головную фракцию промывают водой (коли.ЗО чество воды принимают равным количеству ацето-нитрила в головной фракции), так как ацетонитрнлхорошо растворим в воде, однократная промывкапозволяет извлечь до 80 вес.% разделяющего аген.З 5 После промывки головную фракцию подвергают ректификации для отделения эфира алифатичес.кой кислоты и водный раствор ацетонитрила возвращают в цикл (общее количество воды в разде.ляющем агенте не превышает 10 - 12 вес.%),40 Чистота и выход бенэола при аэеотропной рек.тификации со смешанным разделяющим агентом иацетонитрилом приведены в таблице.В качестве сырья используется нитрационныйбензол, содержащий 0,30% н.гептана и 0,4% метил.45 циклогексана. Из материалов таблицы следует, чтоиспользование смешанного разделяющего агентапозволяет получить бензол более высокого качест.ва с более высоким выходом.1 глактор Л. Повожинова В оррсктор С. Ямалова Закат 1130,547 Тираж 552 Подлиснос 111411111 осуларссвснного комитета Говста Минисгров ГГГР по лслам иэобрстсний и открытий 113035. Москва. Ж, Раугиская наб л. 4/5Филиал ППСС ффпатснтфф, г. Ужгород, ул. Просктная, 4 Формула изобретения1. Способ очистки бенэола от примесей насыщенных углеводородов путем азеотропной ректи.фикацни с ацетонитрилом в качестве разделяющего агента, отл и ч а ющи й с я тем, что, с цельюповышения степени чистоты и выхода бензола, процесс осуществляют с использованием разделяющего агента, допол.нительно содержащего эфир алифатической кислоты, общей формулы где В - Н СНз -В - СНз - . Ст Нс -42. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтоэфир алифатической кислоты берут в количестве 1030 вес.% от веса разделяющего агента.