Каталтзатор для получения алкилциклопентенов и алкилциклопентадиенов

486775 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Со 1 оэ Советских Социавистических Ресвубвии) Заявлено 14.01 единением з Всударстеенныи комитет овета Министров СССР во девам иэобретений и открытий23) Приоритет -Опубликовано 05.10.75, Бюллетень М Дата опубликования описания 07.01.76(088, 2) Авторы изобретения Хасанов, В. Г. Поважныйифджанов ултанов, АА ский научно-исследовательский инстрерабатываютцей промышленности 1) 3 ая вител иеази нефт(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЦИКЛОПЕНТЕНОВ И АЛ КИЛ ЦИ КЛОП ЕНТАДИ Е НОВ прессхтл), палач а сушв течет реж е через 1 акароки длпат в суи 1 е 1- - м суш- иведени блиц Темпера турные,)--Сушкакдлн 58 ч 5 10,5 ние Изобретение относится к приготовлениюкатализаторов для дегидрогенизации алкилциклопентанов до алкилциклопентенов и алкилциклопентадиенов,Известный катализатор для получения алкилциклопентенов и алкилциклопентадиеновна основе окислов алюминия, хрома и платины имеет низкие каталитическую активность и селективность, а также относительноневысокую механическую прочность. 1 ОС целью повышения активности и селективности катализатора и увеличения его механической прочности в предлагаемый катализатор вводят соединения калия и фтора прпследующем соотношении компонентов (ввес. о ): А 1 гО, 70,8 - 80,0; А 1 ОГ 0,7 - 1,5;СггОз 18 0 - 25 0 Р 1 0,3 - 0,5 КгО 2,0 - 3,0Для приготовления 200 г катализатора к155,87 г гидроокиси алюминия и 1,52 г фтористого аммония добавляют платинохлористоводородную кислоту (количество платины0,731 г). Затем смесь этих реагентов перемешивают до однородной массы,Далее в отдельной емкости готовят смешанный водный раствор 64,75 г двухромовокислого аммония и 7,02 г углекислого калия, которь 1 й вливают затем в приготовленную выше смесь реагентов и тщательно перемешивают до получения однородной каталитической пасты. Последнюю продавливают 30 при комнатной температуре в фильеру (диаметр отверстий 4 нообразные нити разрезают на ной 4 - 5 л 1 л и полученные зерн шпльном шкафу при 80 - 90 С 2 час. В дальнейшем соблюдаю ки и прокаливания катализато ный в табл. 1.-напесяап е и е л и0 СЧ СРл (лт ИП Слг СС о оЗ 5 ссЙ а,ееипе е 1 я с с с СЧ СЧ СЧ аЧОса я45 ач ча саонгоа 1 ен- с- ссо о Е 3 ,Е С 1 гг а 1"аона я яоееп ПОПЕ аииасяЕ С СС С слОс:ея.(.Паап;аао СЧ Сг СС С С Сл сс сс ссС В 11 ЕеааД Д О СО 65 Состав ал 1 омохромоплатинового катализатора, промотирова нного калием и фтором после сушки, следующий, % (г): АПОИ 76,33 (152 с 67); А 1 ОР 1,27 (2,54); СгеОз 20 (40); РЮ 0,40 (0,791); КПО 2 (4) .Выход готового катализатора (в % к исходнымм реа гента м) 86,04.Вос"тановлснис и активация катализатора.Приготовленный катализатор восстанавливают в реакторе в токе водорода при 550 - 600 С в течение 4 час. Активацию катализатора с целью выжигания кокса проводят через 8 сас путем просасывания воздуха через катализатор в реакторе при 600 С в течение 4 час. Показатели синтезированного алюмохромоплатинового катализатора состава А 1 ПОН АОГ Сг,О, Р 10 К 20 следующие;Удельная поверхность, м/г 124Удельный объем, см/г 0,3325оРазмер пор, А:минимальный 60 - 100 максимальный 300 в 9Прочность зерен катализатора, кг/зерно 13 Установление активности катализатора.Активность алюмохромоплатинового катализатора, промотированного калием и фтором, устанавливают на примере дегидрогенизации метилциклопентана в метплциклопентадиен.Дегидрогенизацию метил циклопентана производят в прямоточном лабораторном реакторе по схеме движения сырья вертикально сверху вниз при следующих условиях: объемная скорость подачи сырья (в час - ) О, 6;0,42; 0,66, температура процесса 550 - 565 С, незначительный вакуум (остаточное давление 675 - 690 мм. рт. ст.), пропускание или отсутствие разбавителя - водяного пара. Очношение высоты столоа катализатора,к диаметру 2,0.Условия и результаты дегидрогенизации метилциклопентана (МЦП) в метилциклопентадиен (МЦПД) в присутствии алюмохромоплатинового катализатора, промотированного калием и фтором, приведены в табл. 2. Установление эффективности катализатора.50 мл катализатора загружают в реактор поверх подложки, помещенной на решетку. Катализатор прикрывают слоем фарфоровых бус, Реактор закрывают и герметизируют всю установку. При эксплуатации основную и вспомогательную аппаратуру держат под вакуумом, затем включают обогрев реактора, охлаждение холодильника и вакуум-приемников. Далее выводят процесс на заданный режим: давление паров и газов в системе 675 - 700 мл. рт. ст температура в реакторе 550 - 600 С и подают в реактор дозатором сырье - метилциклопентан с объемной скоростшо ена н яоаиг ПЯЕЯЗ.ЭассПОН анна 10,1 О С 4 С-наеяасп ен ао сс ж486775 Предмет изобретения Составитель В, КарповТехред Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Корректор и. Симкииа Заказ 1145/705 Изд. М 8 Тира к 87 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскгя наб д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент 0,5 час в , т. е. 25 д 1 л. Процесс длится 1 час. С низа реактора через холодильник стекает в вакуум-приемник катализат (выход которого 80 - 95/о), содержащий метилциклопентены и метилциклопентадиены в соотношении 1; 1 или суммарное количество на превращенный продукт 50 - 60 с)о. Катализатор для получения алкилциклопентенов и алкилциклопентадиенов путем дегидрогенизации алкилциклопентанов на основе окислов алюминия, хрома и платины, отличаюссрпся тем, что, с целью повышения ак. тивности и селективностп катализатора и увеличения его механической прочности, в состав катализатора введены соединения калия и фтора при следующем соотношении компонентов (в вес. %): АО, 70,0 - 80,0; А 1 ОГ 0,7 - 1,5; СгвОз 18,0 - 25,0; Р 1 0,3 - 0,5; КО 2,0 - 3,0.