Способ получения анионитов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ486033 Союз Советских Социалистических Республик(23) П Совета Чикист УДК 661,181,1(088.8) Бюллетень Х Опубликовано 30.09.75 о делам изобрет открытий Дата опубликования описания 21.01.7 О, Иоффе, Н. Г, Тихомирова и В. В, Баранова научно-производственное объединениелозно-бумажной промышленности ИЯ АНИОНИТОВ 54) СПОСОБ П работанног ия качеств ной емкост Изобретение относится к технологии получения анионитов из лигносульфонатов отработанного сульфитного щелока целлюлознобумажного производства. Такие аниониты найдут применение при условии одноразового их использования: для выделения благородных металлов, например, золота, в сельском хозяйстве, в качестве вещества для создания почвы, медленно отдающей растениям удобрения, для очистки сточных вод, при разделении веществ и т. д.Известны способы получения анионитов из лигносульфонатов отработанного сульфитного щелока, в частности способ получения азот- содержащих лигниновых продуктов путем обработки 20 - 40%-ного раствора лигносульфонатов 20%-ным водным раствором аммиака в присутствии кислорода при давлении 20 в 1 атм в автоклаве при 105 в 1 С в течение 3 час в щелочной среде. Продукты, полученные таким образом, находят применение в качестве удобрений, а также служат сырьем для химических синтезов. При воспроизведении данного способа обменная емкость продукта составила 0,35 - 0,75 мг-экв/г, механическая прочность низкая (2-балла). Недостатком этого способа является очень высокое давление (о 150 атм).Цель предлагаемого изобретения - упрощение технологии получения анионитов из лигработки используютсле варки целлюлозь ммиак, оставна аммопс) Авторыизобретения И. А, Христюк, Л, ) Заявитель Всесоюзноцелл носульфонатов от о сульфитного щелока и улучшен а получаемых продуктов по обмен и и механической прочности.5 Для этого предложено сульфитный щелокперед упариванием пропускать через катионообменную смолу в аммониевой форме, затем его упаривать до концентрации 45 - 60% сухих веществ и вести дальнейшую обработку 10 упаренного щелока при 120 - 180 С, расходеаммиака 0,75 - 1,5% от сухих веществ щелока, давлении 3 - 15 атм и рН 1 - 4.Предлагаекый процесс осуществляют следующим образом.15 Используют щелока от варки древесины посульфитному способу. Д.пя изготовления анионита может быть использован отработанный сульфитный щелок с любым видом основания.Отработанный сульфитный ще,пок пропуска ют через колонку, наполненную катионообменной смолой в аммонийной форме для того, чтобы снять полпвалентные ионы металлов.Обработанный таким образом щелок упаривают до концентрации 45 - 60% сухих ве ществ. Последующий процесс термической обработки может быть осуществлен в аппаратах периодического плн непрерывного действия.Для обаЗО циися повом основании, илц добавляют его в виде концентрированного водного раствора или жидкого аммиака. Расход концентрированного раствора аммиака составляет 0,75 - 1,5% от сухих веществ упаренного щелока.В качестве окислителя используют кислород. При этом процесс термообработки ведут при давлении 3 - 6 атм, рН процесса 1 - 2.После обработки описанным способом полученный продукт промывают водой и высушивают на воздухе,Полученный анионит одновременно обладает катионообменными свойствами (0,44 - 0,49 м-экв/г), что имеет важное значение при использовании его для полной деионизации растворов. В качестве исходного продукта можно использовать также последрожжевую барду.Углеводные компоненты сульфитного щелока на многих предприятиях страны утилизируются с получением спирта и дрожжей.ь 1 асть щелоков и отходов спиртового, а также дрожжевого производства упаривают и в виде концентратов используют во многих отраслях промышленности, например в металлургии, в дорожном строительстве. 10 15 20 25 Указанные пути применения концентратов не в состоянии освоить громадные количества органических отходов производства сульфитной целлюлозы, которые до сего времени сбрасывают в канализацию, нанося ущерб санитарному состоянию водоемов и рыбному хозяйству,Рациональный путь утилизации сульфитных щелоков - их полная химическая переработка с получением разнообразных товарных продуктов или сырья для различных отраслей народного хозяйства. 35 40 Разработка данного способа получения анионитов является одним из направлений решения проблемы комплексного использования растительного сырья и предотвращения вредных стоков в водоемы. 45 50 55 60 65 П р и м е р 1 Анионит получают в автоклаве периодического действия из кислотостойкой стали емкостью 0,15 л со штуцером для подвода кислорода. 100 мл упаренного до 45%-ной концентрации сухих веществ сульфитного щелока от варки на смешанном кальцийаммониевом основании загружают в авто- клаве, добавляют 25%-ный водный раствор аммиака из расчета 0,75% аммиака к сухим веществам.Далее автоклав закрывают и подают в него кислород до давления 3 атм.Затем автоклав с содержимым нагревают до 135 С и выдерживают в течение 4 час. Полученный продукт отмывают от растворимых примесей, высушивают до воздушно-сухого состояния и анализируют по ГОСТ 10896 - 64 и 10897 - 64,По ГОСТ определяют статическую обменную емкость, удельный объем, механическую прочность.Концентрация упаренного щелока, % 45 Температура, С 135 Расход аммиака, % 0,75 Давление в автоклаве, атм 3 Продолжительность, час 4 рН среды 2 Характеристика полученногоанионита СОЕ, мг- экв/г по 0,1 н.НС 1 1,24 Удельный объем, мл/г 3,35 Механическая прочность, баллы 5 П р и м е р 2, Анионит получают аналогично примеру 1 при следующих условиях обработки.Концентрация упаренного щелока, % 45 Температура, С 135 Расход аммиака, % 0,75 Давленые в автоклаве, атм 6 Продолжительность, час 2 рН среды 2 Характеристика полученногоационита. СОЕ мг-экв/г по0,1 н. НС 1,13 Удельный объем, мл/г 3,7 Механическая прочность, баллы 5П р и мер 3. Аниопит получают аналогично примеру 1 при следующих условиях обработки.Концентрация упаренного щелока % 50Температура, С 135 Расход аммиака, % 1,5 Давление в автоклаве, атм 6 Продолжительность, час 4 рН среды 2,5 Характеристика полученного ационита.СОЕ мг-экв/г по 0,1 н. НС 1,34 Удельный объем, мл/г 2,9 Механическая прочность, баллы 5 Содержание азота, % 3,83 СОЕ, мг-экв/г по 0,05 и. трилоцу Б 0,49П р и м е р 4. Анионит получают аналогично примеру 1. Условия обработки приведены ниже.Концентрация упаренного щелока, %; 55 Температура, С 150 Расход аммиака, % 0,75 Давление в автоклаве, атм 6 Продолжительность, час 4 рН среды 1 Характеристика полученного аниоцита.СОЕ, мг-экв/г по 0,01 н. НС 1,35 СОЕ мг-экв/г по 0,05 н трилону Б 0,44 Удельный объем, мл/г 2,9 Механическая прочность, баллы 5 Содержание азота, % 3,45486 ОЗЗ Предмет изобретения Составитель В. Мкртычан Редактор Л, Герасимова Текред 3, Тараненко Корректор Т. ДобровольскаяЗаказ 3261/12 Изд. М 1846 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 5 К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения анионитов пз лигносульфон атон отработанного сульфитного щелока путем упаривания исходного сульфитного щелока и дальнейшей обработки его водным раствором аммиака в присутствии кислорода при повышенной температуре под давлением с последующим выделением и обработкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения технолопш получеьн 1 я анионитов и улучшения меха 1 шчсской прочности и обменной емкости анпонитов, сульфитный щелок перед упариванием пропуска ют через катионпт в аммониевой форме, иобработку упаренного сульфптного щелока кислородом и водным раствором аммиака осуществляют при 120 - 180 С, давлении 3 - 15 атм, при расходе аммиака 0,75 - 1,5% от 10 сухих веществ щелока и рН, равном 1 - 4.