Способ количественного определения состава бинарных жидкостей систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов

п 11 44060 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 25,08,74. Бюллетень31Дата опубликования описания 05,02.75 Гасударственный квинтет Савета Министров СССР аа делам изобретений и аткрытий(71) Заявители Министерство газовой промышленности и Тюменский государственныинаучно-исследовательский и проектный институт природных газов(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯОСТАВА БИНАРНЫХ ЖИДКИХ СИСТЕМ С НЕОГРАНИЧЕННОЙ ВЗАИМНОЙ РАСТВОРИМОСТЬЮ КОМПОНЕНТОВ Изобретение касается анализа смесей жидких веществ, а именно способов определения состава бинарных жидких смесей с неограниченной растворимостью компонентов.Известен способ количественного анализа бинарных жидких смесей, например смесей вода - диэтиленгликоль, вода - ацетон и т. п., путем титрования пробы смеси реактивом Фишера до перехода окраски из лимонножелтой в красноватокоричневую с последующим 10 расчетом содержания воды в смеси обычным образом.Однако известный способ характеризуется сложностью анализа, связанной с приготовлением и хранением реактива Фишера.15Предлагаемый способ заключается в титровании пробы с последующим расчетом состава по данным титрования и отличается тем, что, с целью упрощения анализа, к анализируемой пробе предварительно добавляют третий ком понент - жидкость, ограниченно смешивающуюся с одним из компонентов анализируемой системы, и образовавшуюся трехкомпонентную систему титруют одним из компонентов исходной бинарной смеси до изменения числа 2 фаз с последующим определением состава по калибровочному графику в координатах соства (вес. %) - объема титранта. Рекомендуется выбор титранта производить на основании фазовых диаграмм соответствующих 3 трехкомпонентных систем и их оптических свойств (прозрачности и мутности), проявляющих себя при введении третьего компонента. Для повышения точности анализа рекомендуется поддерживать постоянную температуру при калибровке и выполнении анализов.Чертеж иллюстрирует предлагаемый способ.П р и м е р 1. Анализ бинарных смесей вода - ацетон.К 80 г анализируемой смеси добавляют 20 г бензола и перемешивают. Если полученная смесь остается прозрачной, то ее титруют водой до проявления первых признаков помутнения. Если же смесь помутнела, то ее титруют ацетоном до исчезновения матового оттенка. Далее по калибровочному графику в координатах состава (вес. % % ) - объем титранта находят состав исходной бинарной смеси.Выбор количества третьего компонента (бензола) осуществляют на основе фазовой диаграммы для тройной системы вода - ацетон в бенз.Количественный состав тройной системы должен отвечать условию, что при любом соотношении компонентов исходной смеси полученную тройную систему можно было бы перевести из гомогенной в гетерогенную область440601 100 87,5 75 Я 62,5/ 50 Я 37,5/ 25/ 12,5/о и 0/ 1 2 5 6 7 8 9 3 4 Добавлено при титрованииф Концентр, ацетона вес," воды, г смеси ацетона, г 10087,57562,55037,52512,50 25 11 0 0 0 0 0 0 0 0 0 11 31 54 75 94 113 127(см. чертеж) путем дополнительного введенияодного из компонентов бинарной системы.Как видно, в случае системы вода - ацетондостаточно ввести 20 вес, % бензола. Далее берут по 80 г каждой смеси, добавляют по 20 г (22,8 мл) бензина и перемешивают. При этом образцы смесей 1 и 2 с концентрацией ацетона соответственно 100 и 87,5 вес. % остаются прозрачными, а образцы смесей 3 - 9 с концентрацией ацетона 75 - 0 вес. /, мутнеют в результате образования 2-фазной тройной системы. Образцы смесей 1 и 2 титруют водой до появления первых признаков помутнения, а в образцы смесей 3 - 9 при перемешивании добавляют ацетон до исчезновения матового оттенка, Результаты градуировки (при добавлении 20% бензола от веса всей системы) приведены в таблице. Кривые калибровочного графика сходятся при концентрации водного раствора ацетона 80 вес. %. При концентрации ниже 80 вес, /,Для построения калибровочного графика готовят ряд искусственных смесей вода - ацетон с уменьшающейся концентрацией ацетона, например: анализируемую смесь после добавления бензола следует титровать безводным ацетоном,а при концентрации выше 80 вес, % титрование производят водой, Для сокращения расхода чистых реактивов целесообразно пользоваться микробюретками и пробирками.П р и м е р 2. Анализ бинарных смесей вода - диэтиленгликоль,К 90 г анализируемой смеси добавляют10 г бензола. При помутнении тройной систе 15 мы ее следует титровать диэтиленгликолем, ав случае прозрачности - водой, Состав исходной системы определяют, как в примере 1.Калибровочный график строят так, как описано в примере 1.20П р едм ет изобретенияСпособ количественного определения состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов25 путем титрования пробы с последующим расчетом состава по данным титрования, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияанализа, к анализируемой пробе предварительно добавляют третий компонент - жид 30 кость, ограниченно смешивающуюся с однимиз компонентов анализируемой системы, и образовавшуюся трехкомпонентную системутитруют одним из компонентов исходной бинарной смеси до изменения числа фаз с пос 35 ледующим определением состава по калибровочному графику,440601 Составитель В. БодняРедактор А. Морозова Техред Т, Курилко Корректор Н. Стельмах Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 Заказ 104/17 Изд.184 Тираж 651 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5