Способ детектирования компонентов смеси

Петрова, тарк Октябрьс дового Кр стали и с(54)(57) 1., СП КОМПОНЕНТОВ СМ заключающийся анализируемой но разделенные ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИК АВТОРСКОМУ СВИ(71) МосковскийРеволюции и орденого Знамени инсвов(прототип),кой колонке, ионизируют в коронном разряде в зоне, примыкающей к коронирующему электроду, и по величине тока короны определяют концентрацию . компонентов, о т л и ч а ю щ и ис я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и рас- . ширения диапазона детектируемых соединений, одновременно с подачей анализируемой смеси в зону коронного разряда в часть разрядного промежутка, примыкающую к коллекторному электроду, подают защитный газ, потенциал искрового разряда которо:го при детектировании превышает потенциал искрового разряда вводимых на анализ компонентов.2. Способ по п. 1, о т л и : ч а ю щ и й с я тем, что компоненты детектируемой смеси перед подачей в зону коронного разряда нагре- ( ваютИзобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к способам анализа химических соединений различных классов в газовой фазе, например к способам детекти.рования компонентов смеси в хроматографии, и может быть применено в области техники, занимавцейся разработкой и црбиэводством приборов для контроля и автоматизации различных технологических процессов в химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической промышленности, металлургии, энергетике и других от. Раслях .Известен иони зацион ный способ1 5детектирования компонентов смесиоснованный на том , что ионизация . компонентов осуществляется путем воздействия радиоактив ного и злуче ния Ц,Однако с поиощьв этого способа 2 О нельзя проводить анализ инертных газов; так как они не ио низ ируются или иони зирувтся слабо под во здействием радиоактивного излучения применяемых источНиков25Наиболее близким к изобретению является способ детектирования компонентов смеси в хроматографии, заключающийся в том, что компоненты анализируемой смеси, предварительно разделенные на хроматографической колонке, ионизирувт в коронном разряде в зоне, примыкающей к коронируюцему электроду, и.по величине тока короны определяют концентрацию компонентов 2 .35Этот способ обладает. ограйиченным диапазоном детектируемых,соединений; так как в силу используемого принципа ионизации .он предназначен в основном.для анализа органических 40 смесей и поэтому недостаточно чувствителен к другим классам соединений,Целью изобретения является повыцение чувствительности определенияи расширение диапазона детектируе,мых соединений.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу детектирования компонентов смеси в хромато-,графии, заключающемуся в,том, чтокомпоненты анализируемой смеси,предварительно разделенные на хроматографической колонке, ионизируют, в коронном разряде в зоне,. примыкаю.щей к коронируюцему электроду, и по 55величийе тока короны определяютконцентрацию компонентов, одновременно с,подачей анализируемой смесив зону коронного разряда в.частьразрядного промежутка, примыкающую 60к коллекторному электроду, подаютзащитный газ; потенциал искровогоразряда которого при детектированиипревышает потенциал искрового разРяда вводимых на анализ компонентов. 65 Кроме .того, компоненты детекти.- руемой смеси перед подачей в зону коронного разряда можно нагревать.Благодаря осуцествлению ввода детектируемых компонентов смеси непосредственно в область коронного разряда коронирующего электрода, заранее ограниченнув на некотором участке разрядного промежутка при помоци диэлектрического материала, и пропусканию через оставшийся участок разрядного промежутка. газа. сболее высоким чем у детектируемых компонентов потенциалом искрового разряда достигается разделение разрядного промежутка на участки с различной электрической прочностью. При этом вольтамперная характеристика разрядного промежутка определяем.я только детектируемым компонентом, находящимся непосредственно в области чехла .коронного разряда, а вели-чина пробивного напряжения - соотношением длин участков разрядного промежутка занятых детектируемым компонентом и газом, а также соотношением потенциалов искрового разряда . последних. Все это обеспечиваетсуществование устойчивого коронного разряда независимо от потенциала искрового разряда детектируемого компонента при неизменном для всехдетектируемых компонентов напряжении, подаваемом на коронирующий и коллекторный электроды, а также высокую чувствительность и малую инерционность. Нагрев детектируемых компонентов расширяет за счет снижения потенциалов искрового разряда диапазон детектируемых соединений и газов, применяемых для пропускания через неограниченную часть разрядного промежутка. Пропускание газачерез неограниченнуючасть разрядного промежутка осуцествляют со .скоростьв, обеспечивающей быстрое удаление из разрядного промежутка детектируемых компонентов.На чертеже приведена схема уста- нонки для реализации предлагаемого способа.Нагреватель 1, через который подают анализируемую смесь, установлен на кварцевой трубке 2, в которой расположена коронирувцая игла 3. Часть 4 трубки 2 входит в разрядный промежуток, образованный иглой 3 и коллекторным электродом 5, которые соединены с высоковольтным источником б тока, в цепь котороговключено сопротивление 7 к которому подключен через усилитель 8 регистратор 9 тока.П р и м е р. Детектируемые соединения, в том .числе СОд, О, СН 4 Аг, СО, Н , Я; 80 , СНе, ИН, предварительно разделенные на хрома1048397 Составитель Ю.Коршунов Редактор М.ПетроваТехред Л. Пилипенко . Корректор Г.Решетникг Заказ 7923/50 Тираж,873 . Подписное: ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий 113035, Москва., Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4 3тографической колонке, нагреваютпри помощи электронагревателя 1 до 2000 С и подают через кварцевую трубку 2 непосредственно в область коронного разряда коронирующей иглы 3 заранее ограниченную припо мощи. кварцевой трубки 4 на участке разрядного промежутка между коронирующей иглой 3 и коллекторным электродом 5, составляющем 1/4 часть длины разрядного промежутка. Одновременно через оставшийся неограниченным участок .разрядного проме жутка пропускают: со скоростью 3 м/с воздух с температурой 20 С. Ионизированные в области коронного разряда, созданного путем .подачи напряжения 40000 В от высоковольтного источника б:на коронирующую иглу 3 и коллекторный электрод 5, молекулЫ детектируемых соединений под действием электрического поля оседают на электродах. Изменение тока коронного разряда во времени после преобразования его при помощи сопротивления 7,в изменение напряжения и усиления в усилителе 8 по компенсационной схеме регистрируют при помощипотенциометра 9 постоянного тока. Поданным опытной проверки способадетектированы соединения СОу; Оу, 5 СН 4, Аг ф, СО", НУ, И, БОУ, СНД,БН, При напряжении, подаваемом наэлектроды, равном 40000 В и отрицательной полярности на коронирующейигле пороговая чувствительность к О приведенным соединениям прииспользовании в качестве газа-носителягелия составляет не более 1 10-5 об,.Предлагаемый способ эа счет расширения диапазона детектируемых соединений и увеличения точности ихопределения позволяет, повысить .вэнергетике эффективность.использова- .ния топлива путем обеспечения тонкого регулирования процесса горения,в металлургии - качество металлапри его термохимической обработкев контролируемыМ газовых атмосферахпутем обеспечения тоНкого регулирования состава регулируемой многокомпонентной атмосферы.