412330

О П И С А Н И Е 4 ИЗЗОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советеиии Социалистических РеспубликЗависимое от авт. с детельства-Заявлено 24.Х.1971 ( 1717401/23-4с присоединением заявки-Приоритет Кл. Р 21 с 3/О Гасударственный камитеСаввта Мннистрав СССРв делам изобретенийи аткрытий публиковано 25,1,74. БюллетеньУДК 661.728.2(088.8) а опубликования описания 10 Л 1.197 Авторы зобретения Я. В. Никитин, Ю. Н. Ефремов и Р. Е, Смирнов Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлозн бумажной промышленностиявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ВОПОЛУФАБРИКАТА ИСТОГ Изобретение относится к получению волокнистых целлюлозных полуфабрикатов.Известны различные способы получения волокнистых полуфабрикатов путем сульфитной варки исходного целлюлозосодержащего сырья.Известен способ получения целлюлозного волокнистого полуфабриката путем обработки исходного целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором, например бисульфитным варочным раствором на натриевом, аммониевом или магниевом основании, при слабокислом значении рН и температуре до 180 С при одноступенчатой варке или при температуре до 150 С на первой ступени многоступенчатой варки,Известный способ предполагает варку при конечной температуре до 5 час, что делает процесс длительным, особенно при проведении непрерывного варочного процесса,С целью интенсификации процесса предложен способ получения целлюлозного волокнистого полуфабриката, заключающийся в том, что варку ведут в присутствии квасцов в количестве 0,009 - 0,036 г мол/л.Квасцы добавляют на любой стадии варочного процесса до достижения конечной температуры варки.При условиях, имеющих место на стадии пропитки древесной щепы варочными раство. рами, квасцы в присутствии сульфитных растворов со слябокислым значением рН не оказывают 1 щяктивирующего действия на лигним древесины. При повышении температуры и давления при варке двойные соли переходят в состояние истинных растворов и вследствие дополнительного появления кислых групп сильных кислот снижают значения рН варочных растворов, что ускоряет процесс делнгнп фикации древесной щепы, за счет ускорениягидролиза ранее сульфированного лнгнина,Предлагаемый способ осуществляют следующим образом,15 Целлюлозосодержащее сырье, в частностищепу древесины любых пород, предварительнопропарнвают, В котел закачнвяют сульфитный варочный раствор. Состав варочного раствора; р 1-1, концентрация всего и связанного20 502, основание - натриевое, магниевое, аммониевое и жидкостный модуль варки - обычные для сульфитной варки. Квасцы, напримералюминиево-аммониевые, хромо-натриевые,добавляют в котел ня любой стадии вярочно 25 го процесса до достижения конечной температуры варки.Количество задаваемых квасцов колеблетсяот 0,009 до 0,036 г моль/л в зависимости оттребуемого качества волокнистого полуфабриЗО ката,412330 Таблица 1 Количество заданных на варку алюминиево-аммон 1 евых квасцов, г моль/л Общин выходцеллюлозы,Количество Жесткост ь,Сопротивление Разрывная длина,м% 2,3 2,8 2,1 1,9 2,7 11120 11720 10800 9400 8400 2011 2348 3218 3795 3973 130 123 116 106 89 82 76 81 86 117 62,4 60,2 56,2 52,8 51,4 7,1 7,3 7,1 5,7 5,2 00,0090,0180,0270,36 Таблица 2 Сокращение времени варки волокнистого целлюлозного полуфабриката на конечной температуре по сравнениюс временед варки бисульфитной целлю,позы без добавок, % Общий выходволокнистого целлюлозного полуфабриката из древесины,ог ,о Количество заданных алюминиевоаммониевых квасцов в бисульфитиый нарочный раствор, г моль/л Жесткостьцеллюлозы,Время варки Бе 0 0,009 0,018 0,027130 126 128 127 2 час 00 мин1 час 45 мин 1 час 30 мин 1 час 20 мин 5858,557,357 1222,529,0 Варку осуществляют по общепринятому тех. нологпческому режиму, Оптимальная температура варки 160 - 165 С. Отработанный щелок направляют на регенерацию по известным схемам. П р и м е р 1. В лабораторных условиях 135 г пропаренной еловой щепы загружали в стальные двтоклавы емкостью 1 л, заливали Кабпсульфитным варочным раствором следующего состава: всего 80 о - 6,0%, рН 4,5, жидкостный модуль 1; 5 с добавкой алюминневоаммониевых квасцов А 1 МН 4(80 п) о 12 НО в в количестве 0,009, 0,018, 0,027 и 0,036 г моль/л.Каждый процесс варки (подъем температуры от 70 до 105 С, выстаиванпе при этой Следовательно, при одинаковой продолжи. тельпости варки на конечной температуре в зяВисимости От количсстВа здднных квасцов можно получить волокнистый цслаполозный полуфабрикат с различной стсгсн 1 ио делпгннфикации (жесткость) и высокой механической прочностью.Пример 2. В тех же условиях, что и в примере 1, бы,ли проведены варки пропаренИз приведенных данних следует, что дас тд 1(яя незначительная добдВкя квасцов, кя 1( 0,018 г моль/л, позволяет сократить время Варки ня 30 мин, т. е. ПнтснсифицирОВать Варочный процесс.П р и м е р 3, 1,5 кг осиновой щепы нормальтемпературе, подъем тсмпсратуры до 165 С)осуществляется в течение одного часа,Время Варки ня копсчнон Смпсрятурс одинаковое - 1 час 30 мпн,5 В результате варки получен волокнистыйцсллюлозный полуфабрикат, легко разделяющийся на волокна.Качественные показатели получегиого продукта и показатели его механической прочно 10 стп приведены в табл. 1,При добавке 0,018 г моль/л алОкИнпевоаммонисвых квасцов за одинаковое времяварки жесткость получаемого продукта попредлагаемому способу достигает 116 Бе, вы 15 ход - 56,2% против 130 Бе и 62,4% волокнистого целлюлозного полуфабриката, получаемого без добавок квасцов,Показатели механической прочностиной еловой щепы с МН 4-бисульфитным варочпым раствором п 11 е 1 содержании Всего 80 з 20 40%Получен волокнистый цсллюлозный полуфабрикат с одинаковой степенью дслигнификяции (жесткости).Время варки на конечной температуре и по казатели полученного продукта представленыи табл. 2. ньх размеров варплп в 10-л лабораторном автоклдвс, оборудованном системой принудительной циркуляции,30 Состав варочного щелока; основание дммониевое, рН 4,5 содержание всего 80 о 4,0%.Таблица 3 Показатели механической прочности волокнистого целлюлозного полуфабриката (вес отливки 100 г/и, степеньпомола 60 ШР 1 Показатели по известному способу по предлагаелгому способу Разрывная, длина, м Сопротивление излому, ч,д. п.Сопротивление раздиранию, гСопротивление продавливаиию, кг/слР 8280 2120 8140 2850 87 4,9 5,1 П р и м е р 4, Проводили варки осиновой щепы в 10-л автоклаве с Мп-бисульфитным варочным щелоком, имеющим р 1-1 4,5; содержание всего 802 4% с добавкой основных хромо-натриевых квасцовМ а 2504 Сг (504) з (ОН) г 24 Н 20 в количестве 0,01 г моль/л и без добавки.Остальные условия варки были приняты в соответствии с примером 3.В результате получен светльш волокнистый целлюлозный полуфабрикат с выходом из древесины 56,4% при варке на конечной температуре (165 С) в течение 30 мин. При контрольной варке, т. е. без добавки квасцов, время варки на конечной температуре составило 50 мин.П р и м е р 5. Проводили варки осиновой щепы в 10-л автоклаве с Ма-моносульфитным варочным щелоком, имеющим рН 8, содержание всего 80 6% с добавкой алюминиевоаммониевых квасцов в количестве от 0,009 г моль/л до 0,036 г моль/л и без добавки. Режим варки следующий: подъем температуры Режим варки такой же, как в примере 1.Алюминиево-аммониевые квасцыА 1 МН 4(50)2 12 НО были добавлены в количестве 0,018 г моль/л. Время варки на конечной температуре 165 С составило 25 мин.В результате получен светлый волокнистый целлюлозный полуфабрикат с выходом из древесины 57,3% при содержании непровара 1,3%. При проведении контрольной варки без добавки квасцов при таком же выходе полуфабриката из древесины время варки на конечной температуре было 45 мин,Показатели, характеризующие высокую механическую прочность получаемого волокнистого целлюлозного полуфабриката, приведены в табл. 3,от 70 до 180 С - 2 час 30 мин. Время выстаивания при конечной температуре без добавки квасцов 2 час 30 мин.В результате варки получен волокнистыйцеллюлозный полуфабрикат, разделяющийсяна волокна с выходом 62,8%.Варка с незначительными добавками квасцов позволяет сократить время стоянки на конечной температуре на 20 - 45 мнн при полу 10 чении волокнистого полуфабриката аналогичного выхода, т. е. интенсифицировать процессварки.Г 1 ример б, Варку проводилп на заводеКрасногородского ЭБК в котле емкостью15 2,0 м. В котел загружали 370 кг щепы влажностью 42%. Закачивали раствор бнсульфата(рН 4,0; 502 - 3,5%) на первую ступень варкис добавкоп квасцов алюминиево-калиевых,алюминиево-аммониевых и хромо-натриевых в20 количестве 0,009 - 0,02 - 0,036 г моль/л. Варку на первой ступени вели при 140 - 150 С втечение 20 - 40 мин, Зате.л удаляли отработанный раствор бисульфита, который использовали в нослсдуюгцих варках. Вторую ступень25 варки вели с водным раствором 50, концентрацией 3 - 6% в присутствии оставшихся вварочном котле квасцов в течение 15 - 30 мпнпри 135 - 140 - 145 С. Получили целлюлозу свыходом из древесины 58, 56, 54% соответст 80 вено и жесткостью 110, 94, 80 п. е. Содержание РВ в отработанном щелоке - 2,8; 3,0и 3,3,", соотвес вено. Показатели мехаической про шости целлюлозы; разрывная длина 9400 м, излом 2800 дв. перегибов, продав 35 ливанс - 6,1 кг/см, 11 еллюлоза легко отбелшгается по обы шым схемам, принятым нацелл юлози ых и редп 1 шятнях,Такими образом, предлагаемый способ даствозмокносч и получить светлый волокнистый40 целлюлозный полуфабрикат, по механическойпрочности не уступающий аналогичным показателям бисульфитпон целлюлозы или полуцеллюлозы, сократив при этом продолжительность варки иа конечной температуре на 25 -45 35%. П р едмет изобретенияСпособ получения целлюлозного волокни стого полуфабриката путем варки исходногоцеллюлозосодержащего растительного сырья с супи фитиым варочиым раствором, например бисульфнтпым, при слабокислом значении рНгелшс 1 зату 1 эе до 180 С при одноступенчатой 55 варке, или прп температуре до 150 С на первой ступени ллиогоступенчатой варки, от л ич ап;шийся те.л, что, с целью интенсификации роцесса, варку ведя в присутствии квасцов в количестве 0,009 0,036 г моль/л,