Способ получения целлюлозы

н 861440 Союз Соеетсиик Социалистических Республикс присоединением заявки М23) Приоритет -осударстаенный комнат СССР. но делам нзобретеннй н открытнйДХ 676.1. 22.1(088.8) Опубликовано 0709 й 1. Бюллетень МЯ Дата опубликования описания 070981се тени удового Красного Знамени институтевесины ЛН Латвийской ССР рдена химии явитель) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ минер й или ки по та ки но но Изобретение относится к производ- " натрия в присутствии альной ству целлюлозы и может быть использо- слоты в . соляной, серно азот вано в целлюлозно-бумажной пролышлен- . й и последующей промыв лученности прн получении технических цел й массы 3 1.люлоэ для производства бумаги и хи- Однако такой способ не обеспечимической переработки. вает высоких показателей прочностиИзвестен способ получения целлюло- целлюлозы из-эа ее гидролитической зы из лиственной древесины или дру" деструкции.гого вида растительного сырья (соло О Целью изобретения является повымы, тростника) путем варки его в гид- , шение Физико-механических показателей ротропном растворе (11. В качестве целлюлозы и интенсификация процесса. гидротропного соединения обычно при- Поставленная цель достигается тем, меняют натриевые соли бензойной и что в способе получения целЛюлозы пусалициловой кислот, а также целого тем варки растительного сырья с водряда арилсульфоновых кислот. . 1 ным раствором ксилолсульфоната натПо другому способу, использующему . рия и последующей промывки, варку те.же гидротропные соединения, к ва- проводят в присутствии окислителя, рочному раствору добавляют щелочиые выбранного из группы, содержащей переагенты - аммиак, гидроокиси и карбо- рекись водорода или щелочного метал- наты щелочных и щелочноземельных ме ла, антрахинон или персульфат, перталлов (,23 манганат или перхлорат щелочного меНедостатком этих способов получе"талка или алюминия, в количестве 0,5- ния целлюлоз является большая продол:,0 от массы абсолютно сухого растижительность процесса делигнифика-тельного сырья.ции - окооло 10 ч при температуреИзвестно, что вводимые окислители .140-150 С. принадлежат к группе электронно-акБлижайшим аналогом, предлагаемого цепторных соединений и их присутствие способа является способ получения цел-. в,варочном растворе существенно усилюлозы путем варки растительного сы" ливает окислительную деструкцию лигрья с водным раствором ксилолсульуона-.ЗО нина в клеточных оболочках раститель-,ного сырья, что вызывает ускореннуюФрагментациюмакромолекул лигнина ипереводит их в раствор. Все это сокращает время делигнификации сырьяна 20-40. Одновременно сокращениепродолжительности варочного процессауменьшает степень гидролитичвскойдеструкции собственноцеллюлозы, получаемых в условиях гидротропной варки. Кроме того, введение в гидротропный раствор окислителя не снижает его рН, что исключает усиление гидролитической деструкции целлюлозы, особенно в завершающей стадии варки.Защитное ускорение процесса варки происходит при добавлении окис-. 5 лителя в количестве выше 0,5 от массы сырья, однако увеличение же его содержания выше 5 вызывает заметную деструкцию собственно целлюлозы.Изобретение иллюстрируется .следую) щими,приглерами.П.р и м е р 1, (контрольная варка).100 г березовой щепы (в пересчете на абсолютную сухую древесину) размером 20 20 2 мм и влажностью 7-9 загружают в автоклав емкостью 1,0 л, затем заливают 36-ный водный раствор ксилолсульфоната натрия плотностью 1,172 г/см до гидромодуля 4:1. Автоклав помещают в вакуумный шкаф для пропитки щепы на 5 часов. После пропитки автоклав нагревают до 150 С эа 1,5 часа и при этой температуре выдерживают в течение 10 часов, После промывки целлюлозной массы получают техническугз целлюлозу с выходом 50,7. Содержание лигнина в целлюлозе 8,7, пентозанов - 13,5.П р и м е р 2. 100 г бервэовой щепы. варят как и в примере 1, но в варочный раствор до пропитки добавляют 49 32-ный раствор перекиси водорода в количестве 1,5 (4,8 г) от массы древесины (в пересчете на 100 раствор) Время варки при 150 ОС -. б ч выход технической целлюлозы - 55,8, содер-жание лигнина 9,3, пентоэанов 15,7.П р и м е р 3. Варку проводят в условиях примера 1, но в качестве исходного сырья используютосиновую щепу, До пропитки в варочный раствор добавляют перекись натрия в количестве 3,0 (3 г) от массы а.с. древесины. Время вайки при 150 С составляет 4 ч., выход технической цел-, люлозы - 56,1, содержание остаточно- ф го лигнина - 9,5, пентозаиов - 15,8.П р и м е р 4 В качестве исходногь сырья используют солому пшеницы. . Варку ведут при гидромрдуле б:1. Масса растительного сырья - 80 г (считая Щ на абсолютно - сухую массу). В ва.рочный раствор добавляют перманганат калия КИИО 4 в количестве 5,0 от .сырья. Подъем температуры - 2 ч зреюФ мя варки при 150 С - 5 час. Выход д волокнистой массы составляет 43,0, содержание лигнина - 4,1.П р и м е р 5. Варочный процесс березовой щепы размером 20 202 мм проводят аналогично примеру 1. К гидротропному раствору добавляют персульфат аммония (МН 4) 508 в количестве 4 от массы древесной щепы (березовой). Варку при температуре 150 С ведут в течение 5 час. Выход волокнистрга полуФабпиката составляет 51,8, содержание остаточноголигнина - 8,5, пентоэанов - 14,9.П р и м в р б. Варку березовой ще-, пы проводят в условиях примера 1. В качестве добавки к варочному раствору используют перхлорат натрия в количестве 3,5 от массы древесины. Длительность варочного процесса при 150 фС составляет б ч выход продукта 52,1, содержание лигнина - 9,9, пентоэанов 13,5.П р и м е р 7. Варку осиновой щепы проводят как и в примере 1, но до пропитки сырья в гидротропный раствор добавляют антрахинон в количестве 0,5 от массы. древесины. Длительность Процесса при температуре 150 С равна 5 ч., выход технической целлюлозы - 52,7, содержание лигнина - 12,8 пвнтоэанов - 14,8.П р и м е р 8 (контрольная варка по прототипу). В автоклав загружают березовой щепы как в примере 1 (100 г считая на абсолютно сухую древесину), гидротропный раствор - 36-ный водный раствор ксилолсульфоната натрия - 400 мя. К варочному раствору добавляют 5 мя концентрированной серной кислоты согласно данным Д, Хинрикса, С. Кнаппа, И. Иилликена, И. Вээерна (см, ссылку в тексте), Подъем до температуры варки 150 С занимает 1:5 ч время стоянки при конечной температуре - 5 ч. Выход технической целлюлозы составляет 52,5, содержание оста-. точного .лигнина 8,9, пентозанов 12,7.Для проведения Физико-механических испытаний полученную целлюлозу в примерах 1, 2, 5, б, 8 раэмалывали в аппарате Ц 3 А до 50 ОШР и получали отливки массой 75 г/мф, которые и подвергали испытаниям. Результаты испытаний сведены в таблицу. Данные о прочностных свойствах технической целлюлозы иэ осины и соломы в таблице ие. отражены, поскольку они не сравнимы с березовой гидротропной целлюлозой.Из таблицы следует, что путем добавления окислителей (перекись водоРода, пврсульфат аммония, перхлорат натрия) достигается сокращение в 1,7-2 раза продолжительности процес-, са при температуре 150 вС. Из-за снижения гидролитической деструкции: целлюлозы полученные технические целлюлозы обладают более высокими прочностными показателями разрывная дли,9 контрол варк рототипрмула из таяла, антрахинон или пеперманганат или перхлораго металла нли аммония,0,5-.5,0 от массы абсолюсырья.Источники инФормации,принятые во внимание при эксп1. Патент США 9 2308564,к" .кл. 162-14, опублик. 19432. Патент Великобритании Вкл. 2 /2/. Ч 3 А 2, опублик,3, Ж, фТаппи", 1957, т 40с. 626 - прототип. рсульФ т щело в колк тно су а ретения ноествеого ртиэе ни та 898737,962Составитель А. Моносовдактор Л. Гольдина. ТехфЕд М. Рейвес Корректор Л. Ива/9 Тираж 407 ВНИИПИ ГосударСтзенно по делам изобретен 113035, Иосква, З-ЗЬ,Ракаэ 646 Подпнснокомитета СССРноткрытийская наб;, д. 4/5 ППП фПатентф,г. ужгорсд, ул. ПроеКтная,л Способ получения варки растительного раствором ксилолсуль последующей прсеаавки сы, о т л и ч а ю щ что, с целью повышен ческих показателей и интенсиФикации проводят в присутств выбранного из группы перекись водорода илеллюлозы путемырья с воднымоната натрия иполученной маси й с я тем,я Физико-мехацелевого продуроцесса, варкуи окислителя,.содержащейщелочного ме 6мер 8), однако прочностные показатели получаемой технической целаолозы при . этом заметно снижаются, а именно, разрывная длина - 1,5 раза, сопротивление излому - в 2,4. раза.