411043

боюЗ СоввтЕктв 1 тСоциалистицескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства. Кл. С 01 д 13006 01 п 21/24 6 01 п 33/16 Заявлено 10.1,1972 ( 737367/23-26 присоединением заявкиГосударственный комитетСовета Министров СССРпв делам изобретенийв открытий риоритетпубликовано 15.1.1974. БюллетеньДК 542.61:543.42, .062;546.49 (08 исания 5 Х 1,1 опубликования Авторыизобретения П. П. Киш, Г. М, Витенко и В, И. Булеца Ужгородский государственный университет явитель СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТ Изобретение относит ческой химии биологич ности к способам экст рования ртути цри опр и может быть исполь санэпидстанций,Известен способ эк рирования ртути при ределении, включаю ртути из кислого исхо лом в присутствии гал го красителя - крист го. Экстракцию ртути среды или из среды б лоты. сти аналитиъектов, в частго концецтриртути в моче, лабораториях ся к обл еских об ракционн еделении зовано в онного конценттрическом ее опэкстрагирование аствора бензо. ионов и основноского фиолетовоиз солянокислой водородной кистракцифотомещийдного рогенидалличеведутом исто Недостатком известного способа является то, что экстракцию ртути ведут из слабокислой среды (хлоридцые комплексы при рН 1,3 - 1,6, а бромидцые при рН 1,1) в узком интервале кислотности, и оптическая плотность экстрактов зависит от небольшого изменения кислотности водной фазы, что отрицательно сказывается на результатах анализа; метод дает маловоспроизводимые результаты.При извлечении ртути из слабокислой среды в виде хлоридных ц бромидных комплексов селективцость метода небольшая, определению ртути мешают ряд металлов, органические кислоты и вещества, содержащиеся в биологических ооъектах, в частности в моче. При экстракции ртути в виде хлоридцых и бром ндных комплексов ртуть извлекается частично,Кроме этого, прц извлечении ртути в виде хлоридных и бромидных комплексов коэффициент распределения ртути зависит от соотношения водной и органической фаз. Оптимальным соотношением является Гн.,о. Го=1:1, При дальнейшем увеличении обьема водной фазы эксгракция ртути сильно падает, что це позволяет проводить эффективное кощецтрпровацие ртути. Поэтому при использовании экстракции хлоридных н бромидцых комплексов при определении микроколичеств ртути в разбавленных растворах необходимо предварительное концентрирование ртути другими методами, например экстракцией дитизоцом, соосаждением с Сс)5 ц др. Прц экстракциоццом извлечении ртути из хлоридцых и бормидных растворов с кристаллическим фиолетовым, при определении ртути в биологических объектах необходимо предварительно минерализовать органические вещества, что занимает длительное время,Целью изобретения является увеличение селективцостц, степени извлечения, а также упрощение методики концентрирования ртути, Это достигается тем, что экстракцию ртути с кристаллическим фиолетовым проводятв присутствии йодид-иопов из серпокислой среды.Преимуществом описываемого способа экстракциоццого коццецтрцровация ртути является возможность цепосредствеццого определения ртути в присутствии 10000 в 100000- кратпых количеств цинка, кадмия, меди, алюмиция, хрома, свинца, никеля, кобальта, олова, магния, марганца и других элементов без предварительного их отдслеция или маскировки. Процесс значительно упрощается за счет исключеция стадии разложения оргапических веществ, содержащихся в биологических объектах, например в моче,Метод экстракциоццого коццец грировация ртути основывается ца образовании в серно- кислой среде при взаимодействии йодидпого комплекса ртути Нфа) - с кристаллическим фиолетовым сине-фиолетового трехкомпоцецтного комплекса, который экстрагируется бецзолом. Окрашенный трехкомпоцецтцый комплекс ртути экстрагируется в интервале кислотцости водной фазы 0,1 - 6 и. (по НЬО), Оптимальной кислотностью водной фазы является 1 - 2 ц. (по НЗО.,). Реактив в этих условиях почти пе извлекается. Максимум поглощения тройного комплекса ртути цаходится при 610 пм; молярцый коэффициент поглощеция 103200.Оптимальная коццецтрация йодид-ионов в водной фазе 1 10 - М по К,1. Для полного связывания ртути в комплексе коццептрацпя кристаллического фиолетового в водном растворе должна быть равной 6 10 - аМ. В оптимальцых условиях комплексообразовация одцократпой экстракцией бепзолом происходит количественное извлечение ртути. Коэффициент распределеция ртути в виде тройного комплекса це зависит от соотцошеция органической и водной фаз в интервале от 1:1 до 1:35, Это позволяет проводить одновременное концентрирование и определение ртути в сильно разбавлецпых растворах, содержащих 0,005 мкг/мл.Окрашенные экстракты тройного комплекса ртути подчицяются закопу Бера в интервале 0,0 - 10 мкг/мл и устойчивы ца протяжении суток. Определению ртути в виде йодидцого комплекса с кристаллическим фиолетовым це мешают 0,3 М растворы оксалата; 0,5 М растворы тартрата; 0,2 М растворы цитрата; 0,4 М растворы фосфата; 1,8 М растворы мочевицы. Кроме того, оргацические вещества, содержащиеся в 100 мл мочи, также це мешают определению ртути,П р и м е р, Методика определения ртути в моче.В делительцую воронку объемом 300 мл помещают 100 мл исследуемой мочи, прибавляют 10 мл 18 и. серной. кислоты, 2 мл 0,1 М+3,3 +4,0 - 1,4 - 2,2 45Предмет изобр етеп и я1, Способ экстракциоппого концентрирования ртути, преимущественно прп фотометрическом опредслеции ртути в моче, включающий экстрагировацие ртути из кислого исход пого раствора органическим растворителем вприсутствии галогецид-иоцов и основного красителя - кристаллического фиолетового, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селективцости, степени, а также упрощения 55 методики коццетрировация, экстрагированиеведут из серцокислой среды, а в качестве галогепид-иоцов используют йодид-иоцы.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что экстрагировацие ртути ведут из 1 - 2 ц, 60 раствора серной кислоты. КЛ, 1 мл 10 - М кристаллического фиолетового, 87 мл бидистиллята и 6 мл бецзола, Содержимое воронки встряхивают 1 - 2 мин, через 2 миц экстракт отделяют, цецтрифугиру ют при 3000 об/миц и измеряют оптическуюплотность ца спектрофотометре при Х 610 цм или ца ФЗКсо светофильтром8 в кювете толщиной 1 см отпосительцо холостого опыта.10 Холостой опыт проводят аналогично, какпри определении ртути в моче, только вместо исследуемой мочи берут такой же объем бидистиллята.Содержапие ртути в моче (100 мл) цахо дят методом добавок графическим способом(см. чертеж). Для этого проводят определение ртути в моче, к которой добавляют Б (3 мкг), В (6 мкг) и Г (1 О мкг) стацдартцые растворы ртути. На оси абсцисс откладывают 20 количества ртути, добавляемые в виде стандартного раствора, па оси ординат - оптическую плотность экстрактов в случае ацализируемой мочи (А) и в случае мочи с добавлецием стандартного раствора 1-1 дЯО. Соедиця ют точки, лежащие ца одцои прямой, и последнюю продолжают до пересечения с осью абсцисс. Абсолютная величина отсекаемого отрезка дает искомое содержание ртути (С,).Точность разработанного метода проверена 30 путем добавок ртути к моче. Результаты опрсделеппя ртути в моче (100 мл) приведены в а аблице. Относительная ошибка определения ртути це превышает + 4%.411043 Ф 8 тавитель П. Киш енко едактор ПодписноССР Тираж 537комитета Совета Министробретений и открытийРаушская наб д. 4/5 каз 1271/12 Изд.1243 ЦНИИПИ Государственного по делам изо Москва, Ж.35, Аржаиие л МОИ, ЮК 7 Техред Е. Борисов пография, пр. Сапунов ФОа 1 лси 08,мкз орректор Л. Орлов