Способ получения нафтола-1

. при сут ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ 1467063/23-04 1467065/203.08.7023.07;83. Бюл, М 27Л.Д Брисилина, В,Н.ГейманЕ.И.Досовицкий,в, А,Н.Макароваимов55,1,07(088.8) 57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 дегидрированием тетр овышенной температуре вии никельсодержэщего затора с выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и увеличения продолжительности работы катализатора, катализатор обрабатывают раствором сульфата щелочного металла, например натрия.2. Способ по п. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что.в случае использования никельхромового катализатора процесс ведут в присутствии паров воды,Нафтолявляется исходным продуктом в синтезе эффективногоинсектицида - севина.Известен способ получения нафтоладегидрированием тетралона на никельхромовом катализаторе илина никеле на киэельгуре при 275290 С. Однако этот катализаторобладает недостаточно высокой селективностью, Выход нафтоланепревышает 90, считая на прореагировавший тетралон. Кроме того, длядостижения указанного выхода необходима прокалка катализатора при550 С общая продолжительность работы катализатора невелика.Улучшения селективности процессадегидрирования тетралонав некоторых случаях можно добиться, разбавляя реакционные газы парами воды.Однако при применении никельхромового катализатора разбавление реакционных гаэов парами воды приводит к резкому снижению селективности и активности катализатора(выход нафтола40, считая непро реагировавший тетралон, степеньл превращения тетралонав нафтол 15-20 ),С целью повышения выхода нафтолаи увеличения продолжительностимежрегенерационного пробега и общей продолжительности работы катализатора предлагается проводитьпроцесс дегидрирования тетралона в присутствии никельсодержащегокатализатора, пропитанного раствором сульфата щелочного металла,например натрия, калия,В случае использования никельхромового катализатора дегидрирование тетралона,можно проводитьв присутствии паров воды, добиваясь при этом значительного повышения выхода нафтола(95-98, считая не прореагиронавший тетралон ).Межрегенерационный пробег катализатора достигает при этом 400 ч,резко увеличивается общая продолжительность работы катализаТора (неменее 2000 ч ), кроме того, отпадаетнеобходимость прокалки катализаторапри высокой температуре. П р и м е р 1, 100 мл 122,2 гникельхромового катализатора загружают в колбу с нижним спуском,заливают 70-80 мл 5-ного растворасульфата натрия и оставляют пропитываться в течение 24 ч, По окончании пропитки раствор сливают, катализатор выгружают из колбы и, помешают в сушильный шкаф с темпера. -й 60-80 С на 5-6 ч, постепенно туро130-140 С повышают температуру до 13 и сушат при этой температуре еще 3 ч, Полученный катализатор используют для дегидрирования тетралона,Г р и м е р 2. Катализатор,полученный по примеру 1, загружаютв контактную трубку, которую нагревают до 380 С. Одновременно с началом нагрева в трубку пропускают5 водород и при 380 С дают выдержкув течение 3 ч, Затем, не прекращаяподачи водорода, охлаждают трубкудо 270-275 С и при этой температуре,закончив пропускание водорода,10 начинают подавать 110-120 г/ч тетралона и 50-55 г/ч воды, постепенно(эа 400 ч)повышая температуру до360-370 С,Степень превращения тетралона в нафтолподдерживают 55-60,После 400 ч дегидрирования катализатор. регенерируют паро-воздушнойсмесью и снова используют его длядегидрирования, Общая продолжительность работы катализатора не менее .2000 ч. Дегидрогенизат содержит,:нафтол55-60, нафталин околоО,б, высококипящие продукты.0,3.Непрореагировавший тетралониспользуют вновь, Выход нафтола,считая на прореагировавший тетралон, 98.Приме р 3. 100 мл (92 5 г)катализатора никеля на кизельгурезагружают в колбу с нижним спуском,ЗО заливают в нее 60-70 мл 3-ногораствора сульфата натрия и оставляют пропитываться в течение 24 ч,Затем раствор сливают, катализаторвыгружают иэ колбы и помешают в35 сушильный шкаф с температуроой 6080 С " 5-6 ч. Постепенно поднимаютнатемпературу до 130-140 С и при этойтемпературе катализатор выдерживают еще 3 ч, Полученный после4 р пропопитки катализатор используют-1.для дегидрирования тетралонаП р и м е р 4, Катализатор, полученный по примеру 1, загружаютв контактную трубку, которуюнагревают до 380 С в токе водородаыдерживают при этой температуреи выдерв течение 3 ч. Затем не прекращк аяподачи водорода, трубку охлаждаютдо 270-275 С и при этой же температуре, закончив подачу водорода,5 О начинают подавать 110-120 г/ч тетралонаи 50-55 г/ч воды. Превращение тетралонав нафтолподдерживают 55-60, постепенно (эа500 ч ) повышая температуру до 36055 370 С. После 500 ч дегидрированиякатализатор регенерируют паровоэдушной смесью и снова используютля дегидрирования. Катализатордляне теряет активности и после 3000 ч60 работы.Нафтолиз дегидрогениэата, который имеет состав, ". нафтол 59-60, нафталин около 1, высококипяшие продукты 0,3, выделяют однимиз известных способов. Непрореаги4 334813 СоставительРедактор П. Горькова Техред И.Метелева Корректор Л, Бокшан Заказ 6507/2 Тираж 418 Подписное ВН:ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1130 35, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП фПатент 1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ровавший тетралониспользуютвновь. Выход нафтола, считая напрореагировавший тетралон, 98,П р и м е р 5. Восстановление катализатора ведут в условиях при мера 4. Дегидрирование начинают при 285-290 С. Нагрузка; тетралон60.-65 г/ч и вода 30-35 г/ч. Превращение тетралонав нафтолподдерживают 80-85. Температуру эа130-150 ч поднимают до 360-370 С изатем катализатор регенерируют,Общая продолжительность работы катализатора не менее 1000 ч. Дегидрогениэат имеет состав, : нафтол 80-85, нафталин около 1 и высококипящие продукты 0,3, Выход нафтола, считая на прореагировавшийтетралон, 98,4,