Способ получения л и гнинфурфурол ьной смолы

277 БЗ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЕотситет по аеиатс ивобрвтеиий и открытий ори Совете Мииистрое СССРударстве аявите МО ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГНИНФУРфУРОЛЬ 2 вмещение лигнинфурфурольной смолы с твинилбутиралем, охлаждение н слив лаигнинфурфулигнина с п истствии ка,В реактор, имеющий систему охлаждения и нагрева, соединенный с обратным холодильником и вакуумной линией, снабженный механической мешалкой, при перемешивании загружают рассчитанное количество лигнина и 25%-ный раствор едкого патра в присутствии катализатора - скелетного никеля-Бага Егупова, После загрузки сырья в рубашку подают пар. Давление поднимают до 2 - 3 птм и температуру до 130 - 140 С на протяжении 30 мин.Затем давление пара увеличивают до 4 - 5 птм и температуру до 1 бО в 1 С на протяжении 90 нин, активацию лигнина заканчивают с переводом его в фенольную форму.Процесс конденсации активированного лигнина с фурфуролом осуществляют следующим образом. С помощью ваку расчетное количест вентиль на обра башку подается па держи мое в аппа 80"С. После начала кращается. Процес ванного лигннна с температуры экзо Известен способ получения лрольных смол путем конденсациифурфуролом в щелочной среде в ргексаметилентетрамина.Предлагается способ получения лигнинфур фурольной смолы путем конденсации фурфурола с лигнином в щелочной среде в присутствии смеси катализаторов - скелетного никеля и малеинового ангидрида - с последующим введением в смолу поливинилбутираля в виде 10 10%-ного спирто-ацетонового раствора. Эта смола может применяться в качестве антикоррозионного лакового покрытия.На основе предлагаемого синтетического лигнинфурфурольного лака могут быть полу чены различные пленки, обладающие химической стойкостью и хорошей адгезией к металлам, керамике, бетону, пластмассам и другим неметаллическим материалам. Лигнинфурфурольный лак предназначается для антикорро зионных лаковых покрытий, устойчивых к дей"твию кислот и щелочей, а также для химически стойких мастик и полимер-растворов (для полов и стен в цехах с агрессивными средами), 25Технологический процесс получения синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы состоит нз следующих операций:активация гидролизного лигнина в цгелочной среде в присутствии катализатора скелстного ЗО никеля-Бага Егупова; ма в аппарат загружаютво фурфурола. Открываютный холодильник, в рур, включается мешалка, сорате нагревается до 70 -кипения подача пара прес конденсации активирофрфроком идет за счеттермической реакции, ко277158 осуществляют следующим образом, В охлаж.денную лигнинфурфурольную смолу при непрерывном перемешиванин загружают 10%-ный раствор поливинилбутираля, Совме щение производится при 40 - 50 оС в течение60 лин до получения однородного прозрачного раствор а.Полученный синтетический лак представляет собой спирто-ацетоновый раствор совме щенной лигнинфурфурольной смолы с поливинилбутиралем. В лак можно добавлять различные органические и керамические наполни- тели.В табл. 1 представлены сведения о химиче ской стойкости синтетического лака на основелигнинфурфурольной смолы. Температурапредварительного нагрева Масса, % от исходнойОбъект испытания Агрессивная среда Серная кислота: 10 оо-ная . 50 о ная96,5 82,2 120 120 Едкий натр:5%-ный30%-ный 100,6 98,8 120 120 Полимер-растворы:для антикоррозионных штукатуроклаковые трехслойные покры- тия ЛихлорэтапВензол . 120 120 120 120 92,2 89,3 99,6 93,5 100 99,2 П р и м е ч а н и е. Испытания проводились при температуре кипения в течение 100 час. Физико-механические и диэлектрические показатели прессовочных композиций синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы и режим их переработки (наполни тель - древесная мука, средние показатели взяты из трех измерений):Удельный вес, г/смз 1,32 - 1,41 Удельная ударная вязкость, 9,2 - 12,5кгс и/смвПредел прочности, кг/смв:при сжатии 1450 - 1800при статическом изгибе 650 - 800Твердость по Бринеллю, 18 - 25кг/ммв 30Теплостойкость по Мартенсу, 160 - 180 Водопоглощение, г/длв 0,1 - 0,25 3,5 101 о 1,6 101 10 - 12 310 а 60 - 180 0,1 - 0,2 150 й 50 135 й 5 5торая поднимается до 95 - 110 С в течение 60 мин. В процессе конденсации активированного литвина с фурфуролом в реактор небольшими порциями добавляют раствор малеинового ангидрида. Количество его корректируется величиной рН реакционной среды до расслоения продукта на лигнинфурфурольную смолу и надсмольные воды, которое происходит при рН 5,5 - 6,5. Затем вакуумом отсасывают надсмольные воды, холодильник переключают на прямой и начинается сушка смолы от остатков воды под вакуумом 600 - 650 лл рт. ст.Спирто-ацетоновый раствор поливинилбутираля приготавливается обычным способом, совмещение лигнинфурфурольной смолы с ним формалин 40%-ныйЭтиловьш спирт 96 оо-ный .Синтетические жирные кислоты от С; - Со доС 1 о - Сго . Удельное объемное электрическое сопротивление,ом смУдельное поверхностноеэлектрическое сопротивление, омПрооивное электрическое сопротивление, кв/мм Тангенс угла диэлектрических потерь при 10 г 11 Текучесть по Рашигу, мм Расчетная усадка, % Удельное давление прессования, кг/смаТемпература прессования, С Время выдержки на 1 млтолщины изделия, сек277158 Цвет Темно-коричневый с вишневым отливомНе менее 30 Не менее 60 - 65 79 - 80Составитель Г, ПоповаТекред Л. В. Куклина Редактор О. Кузнецова Корректоры: Л. Корогоди М, Коробова Заказ 3498/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушскан наб. д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 При добавлении в композицию парафиноой эмульсии водопоглощение уменьшается на ,0 - 30%.Технические свойства синтетического лака :а основе лигнинфурфурольной смолы Вязкость по Форду-Энглеру при 20 С (сопло Мо 2), секКоличество сухого остатка, о/оПрочность склеиванияпри комнатной температуре, кгс/см 2 Адгезия к металлу и Хорошаядругим неметаллическим материалам (исследовали методом5 решетки) Предмет изобретения1, Способ получения лигнинфурфурольнойсмолы путем конденсации лигнина с фурфуТ 0 ролом в щелочной среде в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механо-химических свойств, в качестве катализатора используют смесь скелетного никеля и малеинового ангидрида.15 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что вполученную смолу вводят поливинилбутираль в виде 10-ного спирто-ацетонового раствора.