Способ полярографического определения лигнинов в растворе

(594 С Е ИЗОБРЕТЕНИСВИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИС АВТОРСН ожет быть и аналитическои хими РЕР(5 лас ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОтнРыт(71) Архангельский лесотехнический институт им. В.В.Куйбышева(56) Авторское свидетельство СССР У 487340, кл. С 01 Я 27/46, 1975.Лурье 10.10. Унифицированные методы а 1971,нализа вод. - М.: Химия, 75. СПОСОБ ПОЛЯРОГРАфИЧЕСКОНИЯ ЛИГНИНОВ В РАСТВОРЕ Изобретение относится к пользовано для определения лигниновв водных растворах промышленных стоков деревообрабатывающих предприятий,а также в природных водах полярографическим методом. Цель - повышениеточности и селективности способа.Обработку лигнинов проводят 6-127.-нойазотной кислотой с последующей нейтрализацией полученного раствора конц,НН 4 ОН до рН 9-10, Снимают полярограмму в интервале потенциалов от 0 до 1 Вв одноканальном переменно-токовом ре"жиме. Концентрацию лигнина определяютпо высоте пика при Е=-0,52 ф 0,05 В,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу лигнинов в водных растворах, и может быть использовано для определения этих веществ в промышленных стоках предприятий, связанных с переработкой древесного сырья, а также в природных водоемах.Цель изобретения - повышение точности и селективности способа определения лигнинов, образующихся в про,цессе переработки древесины и попадающих в сточные и поверхностные воды различных водных бассейнов. 15К пробе исследуемого раствора, содержащей лигнин, добавляется такое количество концентрированной азотной кислоты, чтобы концентрация ее в исследуемом растворе достигла 6-12%, Раствор выдерживают в течение 30- 120 мин при комнатной температуре, затем его нейтрализуют концентрированным водным аммиаком до рН 9-10 и продувают инертным газом. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и записывают полярограмму от 0 до -1,0 В в однокапельном переменно-токовом режиме, используя хлорсеребряный электрод в качест ве электрода сравнения. Измеряют величину пика при (-0,5)-(-0,6)В. Концентрацию лигнина рассчитывают на основании сравнения величины тока вос;становления анализируемой пробы и ,стандартного образца или применяют ме. 5 тод калибровочных линий. Для приготовления стандартных растворов лигнин выделяют из лигнинсодержащих вод и очищают с применением известных способов, Навеску стандартного образ 40 ца растворяют в 0,1 н гидроксиде натрия, разбавляют до нужной концентрации и далее поступают как в случае анализируемой пробы, Стандартные раст" воры готовят в пределах концентраций45 1-15 мг/л, Применяют стандартный раствор, величина тока восстановления которого близка к вепичине тока анализируемой пробы.50.П р и м е р 1. Построение калибровочного графика,25 мг лигнина помещают в мерную колбу на 25 мл, растворяют его в 2-2 5 мл 0 1 н МаОН и объемУУ55 доводят до метки. К полученному раствору в объеме 0,25-2,5 мл (0,25-.2,5 мг) в мерных колбах на 100 мл до.бавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл концентрированной (50-60%-ной) азотной кислоты, раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 60 мин, затем добавляют 10 мл 25%-ного аммиака и объем дово" дят до метки дистиллированной водой, После продувки раствора инертным газом записывают полярограмму в однокапельном переменно-токовом режиме с прямоугольной формой поляризующЕго напряжения при амплитуде 30 мВ с использованием медленно капающего ртутного электрода (время жизни ртутной капли ,=50 с) при длительности задержки 11 с и скорости развертки потенциала 100 мВ/с, замеряют высоту волны (пика) при (-0,5)-(-0,6)В. Полученные точки наносят на график зависимости величины тока (мм) от концентрации лигнина в растворе (мг/л) для концентраций 5-25 мг/л.П р и м е р 2. Определение лигнинов в искусственно приготовленнойсточной воде, содержащей 6 мг/л низко"молекулярного лигнина (И =850) и10 мл/л лигнина (М =3000), выделенныхиз очищенной сточной воды сульфатноцеллюлозного завода. Всего добавлено16 мг/л веществ лигнинного характера.Отбирают 50 мл воды в мерную колбуна 100 мл, добавляют такое количество(примерно 8-10 мл) концентрированнойазотной кислоты (обычно 50-607.-ной),чтобы концентрация последней в анализируемой пробе составляла 107, выдерживают раствор при комнатной темпера"туре в течение часа, нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (8-10 мл, обычно 257.-ным) дорН 9-10, объем доводят до метки, ипосле продувки раствора инертным газом (гелием) записывают полярограммуот 0 до -1,0 В в однокапельном переменно-токовом режиме, как в примере 1. В аналогичных условиях записывают полярограмму стандартного раствора или по серии стандартных растворов лигнина строят калибровочнуюлинию,Относительная погрешность среднегорезультата определения суммарного содержания лигнинов при и=6 с надежностью Ю=0,95 не превышает + 3,57. прииспользовании калибровочной линии,построенной по одному из присутствующих в смеси компонентов,П р и м е р 3, Определение лигнинов в сточной воде сульфатно-целлю1408346 Н - высота пика стандартногораствора близкой концент"рации;Н - высота пика исследуемогоИраствора;и - коэффициент разбавления. Формула изобретения Составитель Т.Николаева Редактор И.Горная . Техред М.Дидык Корректор З.ЛончаковаЗаказ 3305/47 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 лозного завода после биологической очистки. Пробу воды (10 мл) помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 15 мл дистиллированной воды, 5 мл503-ной азотной кислоты, выдерживают 1 ч при комнатной температуре, добавляют 5 мл 253-ного аммиака, раствор доводят до метки дистиллированной водой, помещают в полярографическую 10 ячейку, и после продувки раствора инертньщ газом записывают полярограмму от 0 до -1,0 В, используя в качестве индикаторного электрода ртутный капельный электрод. Замеряют вы" 15 соту пика при -0,52 В, и содержание ,лигнина определяют по калибровочной линии, построенной в тех же условиях, или, пользуясь методом стандартных растворов, рассчитывают по формуле 20СсН иС = -- .ф Нсгде Сц - концентрация исследуемыхсоединений в исходной пробе,мг/л; 25С - концентрация стандартногораствора, мг/л; Способ полярографического определения лигнинов в растворе, включающий обработку лигнина химическимиреагентами в кислой среде и нейтрализацию полученного раствора аммиаком,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повьппения точности и селективности способа, для обработки используют 6-123-ную азотную кислотус последующей нейтрализацией раствора концентрированным аммиаком до рН9-10, регистрируют полярограмму в интервале потенциалов от 0 до -1,0 Вв однокапельном переменно-токовомрежиме, а концентрацию лигнина определяют по высоте пика при потенциале